《金刚石单晶中石墨相的相对含量测定 拉曼光谱法》.docxVIP

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团体标准

T/IAWBS024-2025

金刚石单晶中石墨相的相对含量测定拉曼光谱法

2025-09-24发布2025-10-10实施

2025-09-24发布

中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟发布

I

T/IAWBS024—2025

目次

前言 I

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义

4方法原理 1

5干扰因素 2

6试剂 2

7仪器设备 2

8测试环境 2

9测试样品 2

10样品清洗 3

11测试程序 3

12精密度 4

13测试报告 4

II

T/IAWBS024—2025

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件中的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟归口。

本文件起草单位：德州学院，中国科学院半导体研究所，堀场(中国)贸易有限公司，中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟，江苏卓远半导体有限责任公司，北京聚睿众邦科技有限公司，吉林大学，河南六面顶新材料科技有限公司。

本文件主要起草人：霍晓迪、曹繁秋、金鹏、郑红军、李国平、闫方亮、王镇、屈鹏霏、沈婧、胡恩萍、李红东、刘祎晨、陈健。

本文件为首次制定。

T/IAWBS024—2025

1

金刚石单晶中石墨相的相对含量测定拉曼光谱法

1范围

本文件规定了立方金刚石单晶中石墨相的相对含量测试方法。

本文件适用于立方金刚石单晶中石墨相的相对含量测试。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T678化学试剂乙醇(无水乙醇)

GB/T686化学试剂丙酮

GB/T3505产品几何技术规范(GPS)表面结构轮廓法术语、定义及表面结构参数

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14264半导体材料术语

GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮

JJF1544拉曼光谱仪校准规范计量特性和校准要求

3术语和定义

GB/T14264和JJF1544确立的术语和定义适用于本文件。

4方法原理

立方金刚石单晶属于金刚石结构，是由两个面心立方点阵沿立方晶胞的体对角线平移1/4对角线长度嵌套而成的晶体结构。其元胞中含有两个碳原子，具有三度简并一阶声子振动模Tzg,其拉曼频移在无应力状态下为1332cm?1。

石墨是由多层六边形碳原子点阵堆叠而成的三维晶体，层内碳原子以共价键结合，层间则以较弱的范德华力结合。拉曼光谱实验通常可以观测到较强的层内碳-碳键伸缩振动的晶格振动模E?g,其拉曼频移在1580cm1附近。

采用微波等离子体化学气相沉积法或高温高压法生长的立方金刚石单晶中有时会存在少许石墨相，石墨相与金刚石相的相对含量可由样品拉曼光谱中石墨相与金刚石相特征峰的积分强度比来确定，即：

二——(1)

其中：

R——立方金刚石单晶中石墨相的相对含量；

c——立方金刚石中石墨相的拉曼特征峰(1580cm1附近)的积分强度；

DI——金刚石相的拉曼特征峰(1332cm1附近)的积分强度；

——常数。

2

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5干扰因素

5.1测试仪器的因素

拉曼光谱仪的拉曼频移精度、相对强度精度、光谱分辨力等对测试结果均有影响。在进行金刚石单晶样品拉曼光谱测试之前，拉曼光谱仪要按照JJF1544标准进行拉曼频移、相对强度、光谱分辨力的校准。

激光波长影响拉曼散射的散射效率。本文件规定拉曼光谱仪配置的激光器输出波长为532nm(全固态激光器)或514.5nm(氩离子激光器)。

激光功率的不稳定对拉曼光谱的谱形和信噪比有较大影响。本文件限定激光功率的不稳定性5%。

5.2被测样品的因素

金刚石单晶样品中的金刚石相拉曼特征峰的峰位(即拉曼频移)受应