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肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定高效液相色谱法
1范围
本文件规定了肥料中正丁基硫代磷酰三胺(NBPT)和双氰胺(DCD)同时测定的高效液相色谱法。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
ISO3696分析实验室用水规格和试验方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—Specificationand
testmethods)
注:GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)
ISO8157肥料、土壤调理剂和有益物质术语(Fertilizers,soilconditionersandbeneficialsubstances
—Vocabulary)
注:GB/T6274—2016肥料和土壤调理剂术语(ISO8157:1984,NEQ)
ISO8358固体肥料用于化学和物理分析的样品制备(Solidfertilizers—Preparationofsamplesfor
chemicalandphysicalanalysis)
3术语和定义
ISO8157界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
ISO和IEC用于标准化的术语数据库网址如下:
—ISO在线浏览平台
—IEC电工词典
正丁基硫代磷酰三胺N-buthylthiophosphorustriamide;NBPT
具有重要的商业和实用价值的农用脲酶抑制剂,外观为白色结晶固体。
注1:美国化学文摘登记CAS号94317-64-3。
双氰胺dicyandiamide;DCD
一种硝化抑制剂,同时也是一种缓释氮源,水溶解度为4%~5%。
注2:CHN(美国化学文摘登记CAS号471-58-5)
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4方法提要
本分析方法基于液相色谱法,利用紫外特征吸收检测被分离的化合物。
5试剂
1
除非另有规定,均使用分析纯试剂,实验用水为ISO3696中规定的电阻率≥18.2MΩ·cm的水。
乙腈,色谱纯。
正丁基硫代磷酰三胺(NBPT),纯度≥98%。
双氰胺(DCD),纯度≥99%。
标准储备溶液
5.4.1NBPT标准储备溶液(1000mg/L)
称取250mg(精确至0.1mg)NBPT(5.2)于250mL容量瓶中,加水溶解后稀释至刻度。
5.4.2DCD标准储备溶液(1000mg/L)
称取250mg(精确至0.1mg)DCD(5.3)于250mL容量瓶中,加水溶解后稀释至刻度。
标准工作溶液
按照表1中确定的浓度比例范围,在容量瓶中配制同时含有NBPT(5.2)和DCD(5.3)的混合标准
工作溶液。混合标准工作溶液的浓度范围可以根据试样溶液中的待测化合物浓度范围进行适当调整。
表1标准工作溶液的制备
标准工作溶液系列NBPT(mg/L)DCD(mg/L)
空白对照00
标准工作溶液15.01.0
标准工作溶液210.02.5
标准工作溶液325.010.0
标准工作溶液4
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