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烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的

材料、设备和操作,本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全、健康和环保

措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了油漆、清漆及相关产品中使用的烃类溶剂相对溶解能力的测定方法。

本文件适用于测定初馏点大于40℃,且干点小于300℃的烃类溶剂的贝壳松脂丁醇值,其测定范围

为10~90;本文件也可用于贝壳松脂丁醇值超出此范围的样品,但是没有确定精密度。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T24988复印纸

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

贝壳松脂丁醇值kauri-butanolvalue

贝壳松脂丁醇值可表征烃类溶剂的相对溶解能力。指在25℃时,将烃类溶剂加入20g贝壳松脂正丁

醇溶液中,产生规定浑浊度时所需的烃类溶剂毫升数,并经计算得到的数值。

注:贝壳松脂正丁醇溶液用甲苯和75%正庚烷与25%甲苯体积混合溶液为基准进行标定,甲苯赋值为105,75%正庚烷

与25%甲苯体积混合溶液赋值为40。

4方法概要

用赋值为105的甲苯和赋值为40的75%正庚烷与25%甲苯体积混合溶液,在25℃时对20g贝壳松脂正丁

醇溶液进行标定,并将贝壳松脂正丁醇溶液调整至合适的浓度。用试样在相同条件下滴定该贝壳松脂正

丁醇溶液,以产生规定浑浊度时所需试样的毫升数计算得到贝壳松脂丁醇值。

5仪器和材料

1

5.1水浴:恒温至25℃±5℃。

5.2天平:精确至0.01g。

5.3电磁搅拌器。

5.4布氏漏斗。

5.5锥形瓶:250mL。

5.6容量瓶:200mL。

5.7滴定管:50mL。

5.8烧瓶:3000mL。

5.9浑浊度观察卡片:用符合GB/T24988要求的A4复印纸,用激光打印机清晰打印黑体五号字的12

个黑色字符“101010101010”。

5.10温度计:0℃~100℃,分度值为1℃。

5.11定性滤纸:中速。

6试剂

除非另有说明,在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。

6.1甲苯。

警示——甲苯易燃、蒸汽有毒。要远离火源、注意通风。

6.2正庚烷。

6.3正丁醇。

6.4贝壳松脂(又名柯柏胶)。

6.5贝壳松脂-正丁醇溶液:由质量比1:5的贝壳松脂和正丁醇配制。可按以下方法配制:将400g洁

净、浅色的贝壳松脂粉碎至豌豆大小或更小的颗粒,置入3000mL烧瓶中,在剧烈搅拌下加入2kg正丁

醇,在电磁搅拌器上搅拌至贝壳松脂全部溶解,如有必要可加热至约55℃以帮助溶解,此过程约需48h。

如果仍有不溶物,可在烧瓶上安装回流冷凝器,置于蒸汽浴加热至所有贝壳松脂溶解。将溶液静置48h,

然后用布氏漏斗双层中速定性滤纸抽滤,根据需要随时更换滤纸,取清液待用。

6.6正庚烷-甲苯混合溶液:由体积比25%±0.1%的甲苯和75%±0.1%正庚烷配制。可按以下方法配制:

将甲苯、正庚烷、移液管和容量瓶置于25℃±5℃的恒温室或恒温器中。在此温度下,用移液管移取50mL

甲苯至200mL容量瓶中,先用正庚烷稀释至容量瓶近刻度线之下,小心混合,静置3min,再用正庚烷

稀释至刻度线,并混合均匀。

7取样

取样应按GB/T4756和GB/T6680的要求执行。

8标定

8.1称取20.00g±0.10g贝壳松脂-正丁醇溶液于250mL锥形瓶中,将锥形瓶置于25℃±5℃的水浴中,

至少恒温30min。从水浴中取出锥形瓶,锥形瓶下方放置一张浑浊度观察卡片,锥形瓶底部离卡片3cm~

6cm,在不断摇动下用甲苯滴定,并随时停下来通过瓶内溶液自上而下观察锥形瓶正下方浑浊度观察卡

片,滴定至卡片上的字符开始模糊,不能清楚观察,但仍能读出的浑浊程度时即为滴定终点,如果字符

无法辨认则已经超过了滴定终

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