有机反应的后处理.pptxVIP

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\\chkg14P20032\ibdshared3$\Structure\Clients\MiscellaneousIndustries\Healthcare\WuXiPharmaTech\IPOExecution\03Presentations\13Random\MerckTemplate.ppt/0WXPT-ScheringPloughFTETeamInternalTrainingNotesWorkupofOrg.Reaction有机反应的后处理March-28-2008ForInternalUseOnlyCONFIDENTIAL

主要内容1\\chkg14P20032\ibdshared3$\Structure\Clients\MiscellaneousIndustries\Healthcare\WuXiPharmaTech\IPOExecution\03Presentations\13Random\MerckTemplate.ppt/1后处理的目的和评价标准01后处理的常规方法02常见特殊试剂的淬灭及处理03不同溶剂反应的处理04萃取操作05酸碱化处理06产物是氨基酸类的处理07易燃易爆或剧毒品的后处理08后处理常见问题的解决技巧09

后处理的目的和评价标准\\chkg14P20032\ibdshared3$\Structure\Clients\MiscellaneousIndustries\Healthcare\WuXiPharmaTech\IPOExecution\03Presentations\13Random\MerckTemplate.ppt/22◆目的◎分离提纯得到纯的产品◆评价标准◎产品是否最大限度的保质保量得到◎原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用◎后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化◎三废量是否达到最小

后处理的常规方法3\\chkg14P20032\ibdshared3$\Structure\Clients\MiscellaneousIndustries\Healthcare\WuXiPharmaTech\IPOExecution\03Presentations\13Random\MerckTemplate.ppt/3反应混合物1过滤/旋干溶剂2淬灭/萃取3蒸馏(常压/减压/水蒸气)4重结晶5色谱技术(TLC/Column)6吸附/干燥7PerfectReaction8一般做完反应后,应该首先采用萃取的方法,先除去一部分杂质9

Notes:常见特殊试剂的淬灭及处理4\\chkg14P20032\ibdshared3$\Structure\Clients\MiscellaneousIndustries\Healthcare\WuXiPharmaTech\IPOExecution\03Presentations\13Random\MerckTemplate.ppt/4选择合适的淬灭试剂,要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度;不要过分依赖文献,而不对反应进行监控。只有当TLC或其他分析手段显示反应结束,才能对反应进行淬灭;如果淬灭过程会大量放热,须在冷却下进行淬灭;可能的话,后处理应在淬灭后尽快进行。在后处理前,推荐取一点反应液留作样品,以供对后处理好的反应液对照比较。

常见特殊试剂的淬灭及处理5\\chkg14P20032\ibdshared3$\Structure\Clients\MiscellaneousIndustries\Healthcare\WuXiPharmaTech\IPOExecution\03Presentations\13Random\MerckTemplate.ppt/5DIBAL-H反应淬灭后,产生大量不溶于水的粘性铝化合物常用淬灭剂:十水硫酸钠、乙酸乙酯/乙醇、水SP010,在00C加水淬灭,再加10%NaOH,然后过滤处理难点:LAH:LiAlH4SP007,在-780C用3MNaOH淬灭,升温至室温后再用3MNaOH洗涤SP011,在00C加水淬灭,再加10%NaOH,然后过滤

常见特殊试剂的淬灭及处理6\\chkg14P20032\ibdshared3$\Structure\Clients\MiscellaneousIndustries\Healthcare\WuXiPharmaTech\IPOExecution\03Presentations\13Random\MerckTemplate.

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