第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析.pptVIP

计算公式式中，△AX为供试品溶液稀释液的吸光度差值；△AR为对照品溶液稀释液的吸光度差值；mR为SMZ对照品的称量（mg）m为样品的称量（g）；为平均片重（g/片）。第29页，共44页，星期日，2025年，2月5日第二节氟喹诺酮类药物的分析喹诺酮类药物是一类化学合成抗菌药，由于具有抗菌谱广、抗菌作用强、使用安全及易于制造等优点，发展迅速。基本母核结构：6-氟-4-喹诺酮-3-羧酸第30页，共44页，星期日，2025年，2月5日一、几种常用药物的化学结构及理化性质环丙沙星氧氟沙星常用药物结构诺氟沙星培氟杀星第31页，共44页，星期日，2025年，2月5日第1页，共44页，星期日，2025年，2月5日第一节磺胺类药物的分析对氨基苯磺酰胺衍生物N1取代物：母体结构中磺酰氨基上的一个氢原子被其它基团取代后的衍生物。N4取代物：母体结构中对位氨基上的一个氢原子被其他基团取代后的衍生物。N1、N4取代物：母体结构中N1和N4上各有一个氢原子被取代的衍生物。第2页，共44页，星期日，2025年，2月5日一、常用药物的化学结构及理化性质常用药物化学结构第3页，共44页，星期日，2025年，2月5日两性化合物：Ar－NH2显弱碱性；磺酰胺基N1上的H较活泼，即具有一定的酸性。因此可溶于酸性或碱性溶液中。与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺胺类药物的鉴别。可发生重氮化-偶合反应：产生有色沉淀性质第4页，共44页，星期日，2025年，2月5日与芳醛在酸性溶液中缩合：生成有色的希夫碱。N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂反应：生成沉淀。乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化），在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴别反应。性质第5页，共44页，星期日，2025年，2月5日二、磺胺类药物的鉴别1．化学鉴别法（1）铜盐反应可初步区别结构类似的磺胺药第6页，共44页，星期日，2025年，2月5日表8-1磺胺类药物与铜盐的反应药物名称加入硫酸铜试液后的现象磺胺甲噁唑磺胺异噁唑磺胺嘧啶磺胺多辛生成草绿色沉淀呈淡棕色，放置析出暗绿色絮状沉淀生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色生成黄绿色沉淀，放置后变淡蓝色第7页，共44页，星期日，2025年，2月5日（2）重氮化-偶合反应第8页，共44页，星期日，2025年，2月5日（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应芳醛：对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等如：与对二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黄色希夫氏碱。第9页，共44页，星期日，2025年，2月5日N1取代基为含氮杂环，有一定碱性，可以和有机碱沉淀剂生成沉淀。（4）N1取代基的反应第10页，共44页，星期日，2025年，2月5日2．红外光谱识别法红外法具有指纹性，在一定波长下，磺胺类药物各具有其独特的吸收光谱图，可鉴别本类药物的特征官能团。图8-1磺胺嘧啶的红外吸收光谱第11页，共44页，星期日，2025年，2月5日三、磺胺嘧啶的检查1．溶液澄清度与颜色的检查方法：比色法要求：澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。有色的氧化产物——偶氮苯化合物第12页，共44页，星期日，2025年，2月5日2．有关物质的检查目的：控制药物的纯度。方法：薄层色谱法，主成分自身对照法杂质的限度：0.5％。3．干燥失重105℃干燥至恒重，减失重量≤0.5％。第13页，共44页，星期日，2025年，2月5日4．酸度取本品2.0g，加水100mL，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25mL，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定(0.1mol/L)0.20mL，应显粉红色。5．炽灼残渣：不得过0.1％。6．重金属：不得过百万分之十。第14页，共44页，星期日，2025年，2月5日四、含量测定1．亚硝酸钠滴定法测定原理：利用磺胺类药物的N1取代物分子中含有芳伯氨基，在0~5℃低温状态下、盐酸介质中可与亚硝酸盐发生重氮化反应，测定磺胺类药物的含量。第15页，共44页，星期日，2025年，2月5日取供试品约0.5g，精密称定，置烧杯中，加水40mL与盐酸溶液(1+2)15mL，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠液滴定液迅速滴定，随滴