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硫酸四氨合铜的制备实验报告

一、实验目的

1、了解硫酸四氨合铜的制备原理和方法。

2、掌握配合物的制备、分离和提纯等基本操作技能。

3、通过实验加深对配合物结构和性质的理解。

二、实验原理

硫酸四氨合铜是一种重要的配合物，它是由硫酸铜与氨水反应制得。在碱性溶液中，铜离子（Cu2?）能与氨分子（NH?）形成稳定的配合物。其反应方程式如下：

CuSO?＋4NH?·H?O?Cu(NH?)?SO?＋4H?O

在制备过程中，由于硫酸四氨合铜在水中的溶解度随温度变化较大，所以可以通过加热浓缩、冷却结晶的方法将其从溶液中分离出来。

三、实验仪器与试剂

1、仪器：

电子天平、锥形瓶（250mL）、烧杯（100mL、250mL）、量筒（10mL、50mL）、玻璃棒、漏斗、滤纸、酒精灯、石棉网、铁架台、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶。

2、试剂：

硫酸铜晶体（CuSO?·5H?O）、浓氨水（25%）、乙醇（95%）、蒸馏水。

四、实验步骤

1、硫酸铜溶液的配制

用电子天平准确称取50g硫酸铜晶体（CuSO?·5H?O），放入100mL烧杯中。

加入约30mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其完全溶解，得到蓝色的硫酸铜溶液。

2、硫酸四氨合铜的制备

将硫酸铜溶液转移至250mL锥形瓶中，然后逐滴加入浓氨水，边加边振荡。开始时会有浅蓝色沉淀生成，继续加入氨水，沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色，此时反应方程式为：

Cu2?＋2NH?·H?O＝Cu(OH)?↓＋2NH??

Cu(OH)?＋4NH?·H?O＝Cu(NH?)?2?＋2OH?＋4H?O

继续滴加氨水至溶液的pH值约为89，再过量23mL，确保反应完全。

3、蒸发浓缩

将锥形瓶置于石棉网上，用酒精灯加热，蒸发溶液，使其体积减少至原来的1/3左右。注意加热过程中要不断搅拌，防止溶液溅出。

4、冷却结晶

停止加热，让溶液自然冷却至室温。随着温度的降低，硫酸四氨合铜晶体逐渐析出。

5、抽滤分离

将布氏漏斗安装在抽滤瓶上，滤纸剪成合适大小，湿润后紧贴在布氏漏斗底部。

将冷却后的溶液倒入布氏漏斗中，进行抽滤。抽滤过程中，用玻璃棒轻轻搅拌晶体，使其与母液充分分离，尽量抽干晶体中的水分。

6、洗涤晶体

停止抽滤，向布氏漏斗中的晶体加入10mL乙醇，搅拌均匀后再次进行抽滤，以除去晶体表面的杂质。重复洗涤23次。

7、干燥晶体

将抽滤得到的晶体转移至蒸发皿中，在通风处晾干或在烘箱中于60℃左右烘干，得到蓝色的硫酸四氨合铜晶体。

五、实验现象记录

1、向硫酸铜溶液中滴加氨水时，开始出现浅蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色。

2、蒸发浓缩过程中，溶液体积逐渐减少，颜色加深。

3、冷却结晶后，有蓝色晶体析出。

4、抽滤时，晶体留在布氏漏斗中，母液通过抽滤瓶被抽走。

5、用乙醇洗涤晶体时，晶体表面的杂质被除去，洗涤后的晶体更加纯净。

六、实验数据处理

1、记录称取硫酸铜晶体的质量：m(CuSO?·5H?O)＝50g

2、根据硫酸铜晶体的化学式CuSO?·5H?O，计算其中CuSO?的物质的量：

n(CuSO?)＝m(CuSO?·5H?O)／M(CuSO?·5H?O)

M(CuSO?·5H?O)＝64＋32＋16×4＋5×（1×2＋16)＝250g/mol

n(CuSO?)＝50g／250g/mol＝002mol

3、根据反应方程式，理论上生成硫酸四氨合铜的物质的量：n(Cu(NH?)?SO?)＝n(CuSO?)＝002mol

4、实际得到硫酸四氨合铜晶体的质量：m(Cu(NH?)?SO?)＝32g

5、计算硫酸四氨合铜的产率：

产率＝m(实际)／m(理论)×100%

m(理论)＝n(Cu(NH?)?SO?)×M(Cu(NH?)?SO?)

M(Cu(NH?)?SO?)＝64＋（14＋1×3)×4＋32＋16×4＝227g/mol

m(理论)＝002mol×227g/mol＝454g

产率＝32g／454g×100%≈705%

七、实验结果与讨论

1、实验结果

通过本次实验，成功制备了硫酸四氨合铜晶体，产率约为705%。得到的晶体为蓝色，符合硫酸四氨合铜的外观特征。

2、产率分析

产率偏低可能有以下原因：

在蒸发浓缩过程中，可能有部分溶液溅出，导致溶质损失。

冷却结晶时，可能没有充分冷却，使得晶体析出不完全。

抽滤过程中，晶体表面可能残留了较多的母液，没有充分洗涤