羟基丙烯酸树脂的合成及汽车漆的制备.docxVIP

PAGE

应用化学专业项目实训报告

羟基丙烯酸树脂的合成及汽车漆的制备

PAGE1

实训目的

掌握溶液聚合基本操作，制备热固性基丙烯酸树脂的台成配方设计；

掌握固化反应配方设计原理；

掌握丙烯酸烘漆的配方原理及生产工艺；

重点掌握空气喷涂操作原理；

掌握丙烯酸烘漆的的性能检测方法。

实训原理

汽车涂料的发展

在某种程度上说，汽车涂料代表了一个国家的涂料工业发展水平。在工业发达国家，汽车涂料的销售额超过了建筑涂料，为了适应汽车工业的发展需要，各国均非常重视汽车涂料与涂装的研究与开发，而丙烯酸树脂在汽车涂料中占有的份额越来越大，起着举足轻重的作用。

汽车涂料开始于20世纪初，那时的汽车车身多为木结构，面漆以涂印第安磁漆为主，车身全改为钢制后，1927年开始涂硝基纤维素漆，以红外加热，从1950年起普及高固体分硝基磁漆及氨基树脂涂料，干性提高，生产效率也提高了。

从1958年起使用烘烤型氨基醇酸树脂涂料，漆膜性能大幅度提高，采用了涂装循环系统，可以批量生产，随后又一代新技术丙烯酸磁出现，施工性更好，不像挥发性漆，这种产品不必抛光，最终光泽很好，施工性和干燥时间与挥发性

漆相比拟，耐夕、性具有竞争优势，尤其是具有更好的耐UV特性，在60年代前只有色漆，从60年代中期以后，丙烯酸酯挥发性漆和烘烤漆統领市场，消费者己不再喜欢那时的单色涂装外观，从而导致具有高装饰多色彩的金属闪光漆的出现。

美国推出“66”法规后，国提出TA-Luft法规，给车制造施加报大压力。汽车涂层在不断提高性能（外观及物化性能）的情况下，还要适应不断严格的环保法规，因此先后出现了高固体分涂料和水性涂料、粉末涂料及UV固化涂料等环保型六车涂料品种。目前己形成氮基酸、热塑性丙烯酸和热固性烯酸，粉末、非水分散体（NAD）、高固体分（H/S）和水性丙烯酸（W/B）并存的局面。

汽车涂料的发展概况如表1所示：

此法单体残留量较高，聚合物易沾污保护胶而不易洗去。

3）溶液聚合

聚合反应在溶液中进行，单体、引发剂均溶于溶液中，有时为了控制聚合物粘度加入少量链转移剂来调节分子量。

体系反应热易散发，无需加入保护胶或乳化剂，但不易获得高分子量，且体系中含溶剂，聚合物多用于允许含溶剂的体系中。

共聚合反应通常采用此法进行。

4）乳液聚合

聚合反应在水相中进行，通过引入乳化剂、保护胶、水溶性引发剂，反应在胶束中进行。该体系反应热易除去，且可获得高分子量，粘度不受分子量影，但体系中引入乳化剂，通常乳化剂会影响涂膜的耐水性。

羟基丙烯酸树脂的固化反应

汽车涂料所用丙烯酸树脂广泛使用的是热固型（外加氨基树或封闭异氰酸酯制成单组分）和双组分型（外加多异氰酸酯），下面以多异氰酸酯为固化，介绍其交联机理如下：

多异氰酸酯与含-OH基丙烯酸树脂的反应如下：

RNCO+R′～OHRNHCOOR′(1)

其中多异氰酸酯的加入量计算按照以下定加入。

100gA组分中某羟基树脂用量为M，该羟基树脂的固含量为OH％（液态），则100gA组分需要用到的固化剂的量按下式计算：

异氰酸酯固化剂用量（g）=4217×

主要仪器与设备

机械搅拌器1套，蛇冷凝管1个，500ml四口烧瓶1个、250ml滴液漏斗2个，恒温水浴锅1套，温度计1支，固定夹若干，高速分散机1台，研磨机1台，空气喷涂设备1套。

羟基丙烯酸树脂的合成：甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，苯乙烯，丙烯酸丁酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟乙酯，丙烯酸，叔碳酸缩水甘油酯，二甲苯，醋酸丁酯，过氧化二苯甲酰(BPO)，过氧化二异丙苯(DCP)。

汽车漆制备：醋酸丁酯，二甲苯，碳黑，二氧化钛，分散剂(BorchiGm0451），流平剂(BYK333），固化剂（TKA-90SB）。

实验设备图：

实验配方

羟基丙烯酸树脂的合成

设计羟基丙烯酸树脂总质量为300g，理论羟值42mgKOH/g，理论固含量为60.55％，合成配方见表3所示。

表3羟基丙烯酸树脂合成配方

名称

质量/g

名称

质量/g

MMA(甲基丙烯酸甲酯)

27.16

AA(丙烯酸)

7.63

BMA(甲基丙烯酸丁酯)

St(苯乙烯)

BA(丙烯酸丁酯)

7.81

63.02

17.75

E-10P(叔碳酸缩水甘油酯)

XYL(二甲苯)

24.85

88.76

HPA(丙烯酸羟丙酯)

14.20

Butylacetate(醋酸丁酯)

29.59

HEMA(甲基丙烯酸羟乙酯)

15.09

BPO(过氧化二苯甲酰)

DCP(过氧化二异丙苯)

0.94

3.21

工艺流程如下：

1）500mL四口烧瓶中，加入75gXYL和24．85gE-10P，加热上升到140℃左右，观察到有回流即可；

2）在250mL烧杯中，加入0.84gBPO和2