LC的使用维护和应用讲课文档.ppt

LC的使用维护和应用;主要内容;LC-5500高效液相色谱的使用与维护;高液相色谱仪

——开机前的准备工作

●流动相和样品的前处理

★过滤

★脱气

;流动相的前处理：过滤;储液瓶;流动相的前处理：脱气;常用的脱气方法;;样品的前处理;LC-5500液相色谱仪组成简图;P101泵;单向阀结构;泵使用注意事项;LC-5500主机;进样方法;进样注意事项;;进样阀的冲洗;进样阀使用注意事项;柱温箱结构图;柱温箱的使用注意事项;色谱柱日常使用注意事项;色谱柱的更换;色谱柱更换、保存注意事项;检测器的使用注意;工作站界面;整套液相色谱仪的维护;注意事项;注意事项;液相色谱常见问题及其对策;液相色谱常见问题类型;现象：无压力，流动相不流动

可能原因：

1、柱塞杆折断

2、泵头内有空气或流动相不足

3、单向阀堵塞

4、漏液

5、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力);现象：压力持续偏高或不断上升

可能原因：

1、流速设定过高

2、保护柱或柱子筛板堵塞

3、流动相使用不当或有缓冲盐析出

4、色谱柱选择不当

5、进样阀损坏;现象：压力持续偏低

可能原因：

1、流速设定过低

2、色谱柱选择不当

3、柱温过高

4、系统漏液;压力异常;漏液;漏液;进样阀漏液

可能原因：

1、转子密封损坏

2、定量环堵塞

3、进样口密封松动

4、进样针尺寸不合适

5、废液管产生虹吸

6、废液管堵塞;检测器漏液

可能原因：

1、流通池破碎

2、废液管堵塞

3、流通池堵塞;保留时间漂移

可能原因：

1、柱温变化

2、流动相组分变化

3、色谱柱没有平衡好

4、流速变化

5、泵中有气泡

6、流动相选择不当

7、键合相流失;基线漂移

可能原因：

1、温度波动

2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂)

3、流通池被污染或有气泡

4、流通池窗口破裂

5、流动相配比不当或流速变化

6、色谱柱没有平衡

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

8、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出

9、检测??没有设定在最大吸收波长处

;基线噪声（规则的）

可能原因：

1、流动相、泵、检测器中有气泡

2、有地方漏液

3、流动相混和不均匀

4、温度影响（检测器和柱温差别太大）

5、其他电子设备的影响

;基线噪声（不规则的）

可能原因：

1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成

2、有地方漏液

3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀

4、流通池污染

5、系统内有气泡;前沿峰、拖尾峰

可能原因：

1、柱塞板堵塞

2、色谱柱塌陷

3、柱外效应

4、干扰峰

5、重金属污染

6、样品溶剂选择不当

7、样品过载

8、柱温过低;峰分叉

可能原因：

1、保护柱或分析柱污染

2、样品溶剂不溶于流动相;峰展宽

可能原因：

1、进样体积过大

2、流动相粘度过高

3、保留时间过长

4、柱外体积过大

5、样品过载

;峰变形

可能原因：

1、样品过载

2、样品溶剂选择不当;峰形异常;高效液相色谱的应用;在食品分析中的应用;食品中苯甲酸、山梨酸的测定

—GB/T5009.29-2003;苯甲酸、山梨酸和糖精钠色谱图;食品中合成着色剂的测定

－GB/T5009.35-2003;柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝色谱图;小麦粉中过氧化苯甲酰的测定

高效液相色谱法

－GB/T22325-2008;过氧化苯甲酰色谱图;食品中苏丹红染料的检测方法

高效液相色谱法

－GB/T19681-2005;梯度洗脱表;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ色谱图;原料乳与乳制品中三聚氰胺检测

－GB/T22388-2008;三聚氰胺色谱图;原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法

——GB/T22400-2008;三聚氰胺色谱图;在农业上的应用;氨基酸检测;十七种氨基酸色谱图;在医药分析中的应用;土霉素的测定;土