百年生机为时养器动物营养与饲料肖玉梅27课件.pptxVIP

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CONTENTS;GB/T6436-2002

本标准规定了高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量的方法。

本方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩料和单一饲料中钙的测定。本分钙的最低限量为150mg/Kg（取试样1g时）。;二、测定原理;1、实验室用样品粉碎机或研玻；

2、分析筛：孔径0.45mm（40目）；

3、分析天平：感量0.0001g；

4、高温电炉：可控温度（550±20）℃；

5、坩埚：瓷质。

6、容量瓶：50，100，1000mL；

7、移液管：10，20mL；

8、可调温电炉：1000W。

9、酸式滴定管：25或50mL；

10、玻璃漏斗：直径6cm；

11、定量滤纸；

12、烧杯：200mL；

13、凯式烧瓶。;1、盐酸溶液：1：3（V：V）；

2、硫酸溶液：1：3（V：V）；

3、氨水溶液：1：1（V：V）；

4、42g/L草酸铵溶液：溶解4.2g分析纯草酸铵（HG3-976）于水中，稀释至100mL；

5、甲基红指示剂：0.1g分析纯甲基红（HG3-958）溶于100mL95%乙醇中；

6、浓硝酸；

7、氨水溶液：1：50（V；V）；

8、高锰酸钾标准溶液：C（1/5KMnO4）=0.05mol·L-1。

配制：

称取高锰酸钾（GB643）约1.6g，溶于800mL蒸馏水中，煮沸10min，再用水稀释至1000mL，冷却静置1～2d，过滤后保存在棕色瓶中。;1、试样的分解液制备（干法）

用已测定灰分的样本。在盛灰坩埚中加入（1：3）的HCl10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸。冷却后，将此溶液转移到100mL容量瓶中，用热蒸馏水洗涤杯及滤纸数次，待滤液冷至室温后，定容、摇匀，为试样分解液。

?2、草酸钙沉淀：

准确移取试样分解液10～20mL（含钙量20mg左右）于烧杯中，加蒸馏水100mL，2滴甲基红指示剂，溶液即成为红色。滴加氨水（1：1）至溶液为橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变红色（PH约为2.5～3.0）。小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10mL，并不断搅拌。如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色。煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h）。;3、草酸钙沉淀的洗涤：次日用精密定量滤纸过滤，弃去滤液，草酸钙沉淀用（1：50）氨水溶液多次冲洗。直至草酸钙全都洗净为止（测定草酸铵洗净的方法：用试管接滤液2～3mL，在滤液中加（1：3）硫酸数滴，加热试管，再加一滴高锰酸钾标???溶液，如呈微红，30秒钟不褪色即可。）。

4、沉淀的溶解与滴定：将滤纸和沉淀一起放入原烧杯中，而后加（1：3）硫酸10mL，蒸馏水50mL，加热到75～80℃。立即用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，直至溶液呈微红色，且30s不褪色为终点。

5、空白：在干净烧杯中加滤纸一张，1：3的硫酸10mL，蒸馏水50mL，加热到75～80℃。用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，直至溶液呈微红色，且30s不褪色为终点。;试样测定原始数据记录;1、计算公式

（V3-V0）×c×0.02V1

Ca（%）=——————————×——×100%

mV2

式中：m：样本重（克）

V0：为空白消耗KMnO4标准溶液体积，mL；

V1：试样分解液体积（100mL），mL；

V2：测定钙时移取试样液的体积，mL；

V3：滴定样本溶液消耗KMnO4标准溶液体积，mL。

c：KMnO4标准溶液浓度（mol/L）

0.02为与1.00mLKMnO4标准溶液[C（1/5KMnO4）=1.000mol/L]相当的以克表示的钙质量。

;2、允许误差：

每个试样取两个平行进行测定，以其算术平均值为结果。

当钙含量在5％以上时，允许相对偏差为3％；

当钙含量含量在5％～1%时，允许相对偏差为5％。

当钙含量在5％以下时，允许相对偏差为10％。;1、高锰酸钾溶液浓度不稳定，至少每月需要标定一次。

2、每种滤纸空白值不同，消耗高锰酸钾标准溶液的量也不同，至少每盒滤纸做一次空白测定。

3．洗涤草酸钙沉淀时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。每次洗涤过滤时，都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3。

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