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安捷伦液相色谱基本维护故障诊断交流讲座高富春2012-4-12

2Agilent系列HPLC工作原理日常维护故障诊断HPLCMaintenanceTroubleshooting

HPLCMaintenanceTroubleshooting1.在线脱气机(G1322A/G1379A)2.四元／二元/单元泵(G1311A/G1312A/G1310A)3.自动进样器(G1313A)4.二极管阵列检测器(G1315B)5.可变波长紫外检测器（G1314A)3

4Agilent系列HPLC

5Agilent在线脱气机-在线脱气机(G1322A/G1379A)

6工作原理Agilent在线脱气机-在线脱气机(G1322A/G1379A)

7何时需要使用Agilent1100在线脱气机Agilent在线脱气机-在线脱气机(G1322A/G1379A)

脱气机的操作标准脱气机（G1322A).标准脱气机每个通道体积为12ml，建议排液操作：5ml/min排液6min以上。微脱气机（G1379A).微脱每个通道体积为1ml，建议排液操作：2ml/min排液5min。切勿用5ml/min流速去排液。8

9使用Agilent在线脱气机须知溶剂

棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。

经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。避免使用下述可腐蚀钢铁的溶剂：

碱金属卤化物及其酸溶液(如：碘化锂、氯化钾等)。

高浓度无机酸，如硝酸、硫酸.

可能含有过氧化物的色谱纯醚(如THF、二氧六环、二丙基乙醚)。这些在使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。

含强络合剂的溶液(如EDTA，乙二胺四乙酸)。

四氯化碳与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。Agilent在线脱气机-在线脱气机(G1322A/G1379A)

10防止堵塞溶剂过滤器污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿命，并且影响泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液(pH?4至7)中尤其如此。下列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。使用新鲜配制的流动相，特别是水溶剂或盐缓冲液建议不超过两天。如果应用许可，在溶剂中加人0.0001－0.001?M的叠氮化钠。避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。用氩气置换流动相上层的空气。Agilent1100在线脱气机日常维护,故障诊断

11Agilent在线脱气机日常维护,故障诊断检查溶剂过滤器－拧开脱气机出口或比例阀入口管线，并使液面高于出口30cm此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。－查看过滤器是否变色．－临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常．清洁溶剂过滤器将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸（35％）的烧杯里浸一小时。用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。建议不使用超声波清洗机清洗。将过滤器重新装好。建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶，每三个月至少清洗一次。注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统．可能会严重堵塞系统

12Agilent在线脱气机日常维护Question?1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？

Agilent在线脱气机日常维护13Question?1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？打开Purge阀，设定泵的流速2ml/min，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。

14Agilent四元泵(G1311A)

15Agilent四元泵工作原理

Agilent泵头(PumpHead)结构图16Pumpheadscrews

Agilent泵头(PumpHead)结构图17OutletBallValvePurgeValve234567ActiveInletValve(commontoallexcept1050)Cartridge8newstyle1oldstyle

18Agilent系列密封垫冲洗－SealWash(可选)当流动相中盐浓度0.01M时，可以减小密封垫的磨损。对于Agilent系列泵为可选件。用10%异丙醇水溶液冲洗WasherSupportsealassemblySealAgilent系列泵

Agilent四元／二元/单