第十三章原子发射光谱分析法.pptVIP

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第十三章原子发射光谱分析法*第1页,共14页,星期日,2025年,2月5日一、仪器类型与流程

typesandprocessofAES原子发射光谱分析仪器的类型有多种,如:火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等;原子发射光谱仪通常由三部分构成:光源、分光、检测;*第2页,共14页,星期日,2025年,2月5日二、火焰光度计

flamespectrometer利用火焰作为激发光源,仪器装置简单,稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件,价格低廉,又称火焰光度计。常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定,在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多。对钠、钾测定困难,仪器的选择性差。*第3页,共14页,星期日,2025年,2月5日三、光谱仪(摄谱仪)

spectrophotometer将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。按接受光谱方式分:看谱法、摄谱法、光电法;按仪器分光系统分:棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪;光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率。摄谱仪在钢铁工业应用广泛。性能指标:色散率、分辨率、集光能力。*第4页,共14页,星期日,2025年,2月5日1.摄谱仪光路图*第5页,共14页,星期日,2025年,2月5日2.摄谱仪的观察装置(1)光谱投影仪(映谱仪),光谱定性分析时将光谱图放大,放大20倍。(2)测微光度计(黑度计);定量分析时,测定接受到的光谱线强度;光线越强,感光板上谱线越黑。S=lg(1/T)=lg(I0/I)*第6页,共14页,星期日,2025年,2月5日四、电弧和电火花发射光谱仪

arcandelectricsparkemissionspectrometer光源的作用:为试样的气化原子化和激发提供能源;1.直流电弧直流电作为激发能源,电压150~380V,电流5~30A;两支石墨电极,试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内;使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极,通电,电极尖端被烧热,点燃电弧,再使电极相距4~6mm;*第7页,共14页,星期日,2025年,2月5日发射光谱的产生电弧点燃后,热电子流高速通过分析间隔冲击阳极,产生高热,试样蒸发并原子化,电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞,使原子跃迁到激发态,返回基态时发射出该原子的光谱。弧焰温度:4000~7000K可使约70多种元素激发;特点:绝对灵敏度高,背景小,适合定性分析;缺点:弧光不稳,再现性差;不适合定量分析。*第8页,共14页,星期日,2025年,2月5日2.低压交流电弧工作电压:110~220V。采用高频引燃装置点燃电弧,在每一交流半周时引燃一次,保持电弧不灭;*第9页,共14页,星期日,2025年,2月5日工作原理(1)接通电源,由变压器B1升压至2.5~3kV,电容器C1充电;达到一定值时,放电盘G1击穿;G1-C1-L1构成振荡回路,产生高频振荡;(2)振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV,通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿,产生高频振荡放电;(3)当G被击穿时,电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道,通过G进行电弧放电;(4)在放电的短暂瞬间,电压降低直至电弧熄灭,在下半周高频再次点燃,重复进行;*第10页,共14页,星期日,2025年,2月5日

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