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98FOSHANCERAMICSIVol.35No.1(SerialNo.342)

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陶瓷材料中微纳级孔隙检测技术及其对性能的影响

张挽1,岳鑫1,毕家林2

(1.辽宁省轻工科学研究院有限公司,沈阳110036;

2.辽宁瓷都新材料研发中心有限公司，沈阳110400)

摘要：采用压汞法、气体吸附法和X射线计算机断层扫描等多种手段，对陶瓷材料中微纳级孔隙进行系统的表征。实验结果表明，随

着烧结温度从1200℃升至1400℃，样品的孔隙率从25.6%降至8.3%，平均孔径从2.5μm减小至0.8μm。通过扫描电镜观察发现，孔隙

形貌由不规则形状向球形演变,分布更加均匀。力学性能测试显示,抗弯强度随孔隙率的降低从125MPa提升至285MPa,热导率从

0.8W/(m·K)提高至2.3W/(m·K)。本研究建立了微观结构与宏观性能的定量关系模型。

关键词：陶瓷材料；微纳孔隙；检测技术；力学性能；导热性能

1前言分子层吸附，通过测量不同相对压力下的吸附量，可得

陶瓷材料的孔隙结构是影响其性能的关键因素。随到材料的吸附－脱附等温线。利用BET方程对等温线进

着检测技术的发展，微纳尺度孔隙的精确表征成为可行解析,可计算出材料的比表面积。对于陶瓷材料，气体

能。目前,国内外学者主要关注单一检测方法或某一性吸附法可测定2m/g~100m²/g范围内的比表面积,相对

能指标的研究,缺乏系统的微观结构表征与多重性能关误差小于3%。通过对吸附－脱附等温线进行BJH分析，

联分析。深入研究陶瓷材料微纳级孔隙的检测技术及其还可获得材料的孔容、孔径分布等信息。该方法对微孔

对材料多重性能的影响机制具有重要的理论意义和应和介孔的测定尤为准确，是表征陶瓷材料微观结构的重

用价值。要手段。

2微纳级孔隙检测技术2.3X-CT三维重构技术

X射线计算机断层扫描(X-CT)技术可实现陶瓷材

2.1压汞法测定孔径分布

料内部结构的无损三维表征。X射线穿过样品时，不同密

压汞法是测定陶瓷材料孔径分布的重要技术，通过

度区域对X射线的衰减程度不同，通过采集多角度投影

向样品施加压力，汞液会进入不同尺寸的孔隙中叫。根据

图像并进行计算机重建，可获得材料内部结构的三维分

Washburn方程,外加压力与孔径大小呈反比关系,压力

布。X-CT技术的空间分辨率可达亚微米级,能够清晰显

越大，可进入的孔径越小。在测试过程中,随着压力的逐

示孔隙的三维形貌、连通性和空间分布[2]。采用同步辐射

步增加，汞液依次进入从大到小的孔隙中，通过记录每

X-CT系统,分辨率可进一步提高至纳米级,实现对陶瓷

个压力点下汞液的体积变化，可获得材料的孔径分布曲

线。对于陶瓷材料,压汞法可测定在2nm~200μm范围材料微纳孔隙结构的精确表征。该技术的优势在于可获

得孔隙结构的完整三维信息，为研究孔隙网络结构与材

内的孔径分布,测试精度高达±0.1nm。压汞法还可同时

料性能的关系提供了重要依据。

获得材料的总孔隙率、孔隙体积、比表面积等多项参数，

2.4扫描电镜形貌表征

为深人研