TCAIASH017—2021工业大麻大麻酚四氢大麻酚四氢大麻酚酸含量测定高效液相色谱法.docxVIP

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中国分析测试协会标准

T/CAIA/SHO17-2021

工业大麻大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定高效液相色谱法

Industrialhemp-determinationofcannabinol,Δ9-Tetrahydrocannabinolandtetrahydrocannabinolicacid-highperformansliquidchromatography

2021-12-25发布 2022-02-01实施

中国分析测试协会发布

目 次

前言 II

范围 2

规范性引用文件 2

术语与定义 2

原理 2

试剂和材料 2

仪器和设备 3

分析步骤 3

结果计算与表示 3

精密度 4

附录A 6

I

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。

本文件由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。

本文件起草单位：中国标准化研究院、齐齐哈尔大学、福州海关技术中心、中国中医科学院中药研究所、中国食品药品检定研究院、苏州汇通色谱分离纯化有限公司、华东理工大学、大连依利特分析仪器有限公司

本文件主要起草人：云振宇、兰韬、赵明、李军、时志春、王丹、孙立秋、张维冰、初红涛、杨方、李慧、初侨、王海燕、戈兆松、王丰琳、于聪聪、孙冬梅

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工业大麻大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量测定高效液相色谱法

范围

本文件规定了测定工业大麻中大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸分析方法的原理、仪器与试剂材料、分析步骤、仪器测定条件、结果计算与表示、数据精密度。

本文件适用于工业大麻中大麻酚、四氢大麻酚、四氢大麻酚酸含量的测定，定量测定范围为：0.2mg/g

~10mg/g。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T26792高效液相色谱仪

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

工业大麻Industrialhemp

植株群体花期顶部叶片及花穗干物质中的四氢大麻酚（THC）质量分数0.3%，不能直接作为毒品利

用的一类大麻作物品种。

原理

工业大麻样品烘干、粉碎、研磨、过筛后，经95%乙醇溶液提取，微孔滤膜过滤，反相色谱分离，紫外检测器检测，采用外标法定量。

试剂和材料

除另外有规定外，所用试剂均为分析纯。

甲醇（CH3OH）：色谱纯。

乙腈（C2H3N）：色谱纯。

乙醇（C2H5OH）：色谱纯。

磷酸（H3PO4）：纯度≥85%。

大麻酚（CBN）标准品（C21H26O2）：CAS：521-35-7，纯度≥98%。

四氢大麻酚（THC）标准品（C21H30O2）：CAS：1972-08-3，纯度≥98%。

四氢大麻酚酸（THCA）标准品（C22H30O4）：CAS：23978-85-0，纯度≥98%。

磷酸二氢钾（KH2PO4）：分析纯。

95%乙醇溶液：准确移取950mL无水乙醇（5.3）于1L容量瓶（6.9）中，以水定容至刻度线，混匀。

流动相A（pH=4磷酸盐缓冲液）：准确称取1.640g磷酸二氢钾（5.8）于1L容量瓶（6.9），加入

900mL水，用磷酸（5.4）调整pH为4，再以水定容，使用前经滤膜（6.7）抽滤。

流动相B（0.1%磷酸乙腈溶液）：准确移取1mL磷酸（5.4）于1L容量瓶（6.9），以乙腈定容，使用前经有机相滤膜（6.8）抽滤，超声（6.2）脱气。

混合标准储备溶液（40μg/mL）：准确移取1mg/mLCBN标准品（5.5）、1mg/mLTHC标准品

（5.6）、1mg/mLTHCA标准品（5.7）各1mL，置于25mL容量瓶（6.9）中，用甲醇（5.1）溶解并定容，标准储备溶液避光保存于4℃冰箱备用，有效期3个月。

仪器和设备

涡旋振荡器；

超声波清洗器，功率不低于250W，或相当的设备；

离心机，不低于4000rpm，或相当的设备；

鼓风干燥箱，能够控制温度在(70℃±1℃)范围；

高效液相色谱，配有自动进样器、四元泵、柱温箱、二极管阵列检测器等部分；

电子天平，感量0.0001g；

水相滤膜：孔径