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地表水和饮用水高锰酸盐指数的测定自动滴定法

Surfacewateranddrinkingwater—Determinationofpermanganateindex—Automatictitration

2025-07-01发布 2025-08-01实施

中国分析测试协会 发布

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前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国分析测试协会（CAIA）提出并归口。

地表水和饮用水高锰酸盐指数的测定自动滴定法

重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件描述了用自动滴定法测定高锰酸盐指数的方法。

本文件适用于地表水和饮用水中高锰酸盐指数的测定，方法检出限为0.13mg/L，测定范围为0.50mg/L~4.50mg/L的水样测试，水样氯离子质量浓度不应大于300mg/L。其他类型水样可参考本文件执行。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB11892水质高锰酸盐指数的测定

GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ828水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

SL219水环境监测规范

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

在酸性溶液中，在沸水浴加热条件下，水样中部分还原性物质和高锰酸钾发生氧化反应，用过量的草酸钠还原消解后剩余的高锰酸钾，采用高锰酸钾标准溶液滴定过量的草酸钠，通过计算得到水样中高锰酸盐指数。

试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。实验用水应符合GB/T6682规定的三级水的要求。

硫酸（H2SO4），优级纯，1.84g/mL

草酸钠（Na2C2O4），基准试剂

硫酸溶液，1+3

在玻璃棒不断搅拌下，用量筒称取100mL硫酸（5.1），沿杯壁缓慢加入到300mL水中。趁热加入数滴高锰酸钾标准溶液（5.5.2）直至溶液出现粉红色。

草酸钠标准溶液

草酸钠标准贮备液，c（1/2Na2C2O4）=0.1000mol/L

可按照下列方法配制，亦可直接购买市售有证标准物质/标准样品。

称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠（5.2）溶解于水中，移入100mL容量瓶中，用

水稀释至容量瓶标线，混匀，置4℃保存。

草酸钠标准使用液，c（1/2Na2C2O4）=0.0100mol/L

用移液管吸取50.00mL草酸钠贮备液（5.4.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至容量瓶标线，混匀。

高锰酸钾标准溶液

高锰酸钾标准贮备液，c（1/5KMnO4）≈0.1mol/L

用分析天平称量3.2g高锰酸钾溶解于盛有水的烧杯中，并稀释至1000mL，将烧杯放置于90℃

~95℃水浴中加热2h，冷却。存放2天后倾出上清液贮于棕色瓶中。

高锰酸钾标准滴定液，c（1/5KMnO4）≈0.01mol/L

用移液管吸取100mL高锰酸钾标准贮备液（5.5.1）于1000mL容量瓶中，用水稀释至容量瓶标线，混匀，此溶液在暗处保存，使用当天标定其浓度。

硝酸银溶液，c（AgNO3）=0.141mol/L

称取2.395g硝酸银溶于适量蒸馏水中，再稀释至100mL，摇匀，贮于棕色滴瓶中。

铬酸钾溶液，50g/L

称取5.0g铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（5.6）至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，

过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。

氢氧化钠溶液，10g/L

称取1.0g氢氧化钠溶于适量蒸馏水中，再稀释至100mL，摇匀，贮于滴瓶中。

标准物质

要求使用有证标准物质/标准样品（CRM）。

仪器设备

全自动高锰酸盐指数分析仪：包括控制系统、数据处理系统、样品杯搬运组件、水浴消解组件、加试剂组件、滴定组件。仪