片剂的质量检测.pptVIP

取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过；精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液5ml，置水浴中煮沸5分钟，放冷，加稀硫酸2.5ml，并加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录ⅣA），在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系数（Ｅ1%1cm）为265计算，再乘以1.304，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠB）。阿司匹林含量测定（中国药典2005版）取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

二、对乙酰氨基酚片的质量检测1．结构与性质2．鉴别3．杂质检查4．含量测定取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研

磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别(1)、

(2)项试验，显相同的反应。

（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定(附录ⅥH)，pH值应为5.5～6.5。乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录ⅨB)比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较，不得更深。氯化物取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查(附录ⅧA)，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。’硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查(附录ⅧB)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02％)。有关物质取本品的细粉1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每lml中含g50μg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验，吸取供试品溶液200μl与对照溶液40μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。以氯仿—丙酮—甲苯(13：5：2)为展开剂，展开后，晾于，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更大，更深。对氨基酚取本品1.0g，加甲醇溶液(1→2)20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.005％)。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％(附录ⅧL)。炽灼残渣不得过0.1％(附录ⅧN)。重金属取本品0.1g，加水20ml，置水浴中加热使溶解放冷，滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查(附录ⅧH第一法)，含重金属不得过百万分之十。[含量测定]取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法(附录ⅣA)，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数(E1%1cm)为715计算，即得。对氨基酚取本品1.0g，加甲醇溶液(1→2)20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1