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亚临界乙醇/超低酸预处理：漂白木浆制备纳米微纤丝及其多元应用探究

一、引言

1.1研究背景与意义

纳米微纤丝（Nanofibrils），作为一种新型的纳米材料，因其独特的物理化学性质，在众多领域展现出了巨大的应用潜力。纳米微纤丝通常是指直径在1-100nm之间，长度在几十纳米到几微米的纤维素微纤丝，具有高比表面积、高强度、高模量以及良好的生物相容性和生物可降解性等特点。这些优异的特性使得纳米微纤丝在生物医学、能源材料、功能材料、电子器件等领域都具有重要的应用价值，例如可用于制备生物传感器、药物载体、高性能复合材料、超级电容器电极材料以及柔性电子器件等。

目前，纳米微纤丝的制备方法主要包括机械法、化学法、TEMPO氧化法和生物酶法等。然而，这些传统方法存在一些局限性。机械法虽然操作简单，但能耗高、成本高，且产品尺寸均匀性较差；化学法制备的纳米微纤丝得率低，需水量大，过程中还需使用大量的酸、碱，对反应设备要求高，所产生的酸碱废液会造成严重的环境污染；生物酶法虽具有节能环保的优点，但生产效率低，时间成本高昂。因此，开发一种环保、高效的纳米微纤丝制备技术具有重要的现实意义。

亚临界乙醇/超低酸预处理技术作为一种绿色化学工艺，近年来在纤维素材料的处理中受到了广泛关注。亚临界乙醇/水预处理可以促进木浆纤维中木素、半纤维素以及抽提物的脱除，同时对纤维素无定形区和半纤维素的糖苷键的水解脱除均具有自催化作用。这不仅可以提高后续的酶解效率以及纤维素的结晶度，还能使纤维表面分丝帚化、暴露微纤丝，从而降低后续机械化球磨的能耗。此外，超低酸水解技术在温和的条件下即可实现对纤维素的水解，减少了酸的用量和对环境的污染。将亚临界乙醇/超低酸预处理技术应用于纳米微纤丝的制备，有望克服传统制备方法的不足，实现纳米微纤丝的绿色、高效制备。

本研究旨在探索亚临界乙醇/超低酸预处理漂白木浆制备纳米微纤丝的新方法，通过系统研究预处理条件对木浆纤维结构和性能的影响，以及纳米微纤丝的形成机制，优化制备工艺，提高纳米微纤丝的质量和产率。同时，对制备得到的纳米微纤丝进行结构和性能表征，并探索其在高性能复合材料等领域的应用，为纳米微纤丝的工业化生产和广泛应用提供理论基础和技术支持。

1.2国内外研究现状

在纳米微纤丝制备方面，国外研究起步较早，取得了一系列成果。如[国外研究团队1]利用机械法结合化学预处理制备纳米微纤丝，通过优化工艺参数，提高了纳米微纤丝的质量和产量，但仍面临能耗高和环境污染问题。[国外研究团队2]尝试生物酶法制备，虽降低了污染，但酶的成本高和反应时间长限制了大规模应用。国内研究近年来发展迅速，[国内研究团队1]开发了新的化学法，减少了酸碱用量，但仍需进一步完善。[国内研究团队2]探索物理辅助方法与传统方法结合，取得一定进展。

在应用研究方面，国外已将纳米微纤丝应用于高端生物医学领域，如制备组织工程支架和药物缓释载体。在高性能复合材料中，纳米微纤丝增强的材料展现出优异力学性能，应用于航空航天和汽车工业。国内在包装领域，纳米微纤丝基包装材料表现出良好阻隔性和机械性能；在造纸工业，纳米微纤丝用于提高纸张强度和印刷适性。

当前研究仍存在不足。制备技术方面，缺乏高效、低成本且环保的一体化制备工艺，现有方法难以平衡能耗、成本和环境影响。应用研究方面，纳米微纤丝与基体材料的界面相容性研究不够深入，限制了其在高性能复合材料中的性能发挥；在新领域的应用探索还需加强。本研究将针对这些不足，聚焦亚临界乙醇/超低酸预处理技术，旨在开发环保高效制备工艺，并深入研究纳米微纤丝在复合材料中的应用，为其产业化推广提供支撑。

1.3研究内容与方法

本研究首先进行亚临界乙醇/水预处理木浆纤维-机械法制备NFC的实验。选用特定漂白木浆为原料，在高压反应釜中按比例加入乙醇/水溶液，设置不同升温速率、保温时间和温度进行预处理，固液分离并洗涤固相产物得纯化木浆纤维，再置于球磨罐加去离子水球磨，用筛子分离纳米微纤丝并保存。通过计算得率、XRD测结晶度、FT-IR分析有机结构、SEM和TEM观察形态特征来研究预处理对木浆纤维及制备NFC的影响。

其次开展亚临界超低酸预处理-机械法制备纳米微纤化纤维素的研究。准备原料和试剂，在高压反应釜进行亚临界超低酸预处理，设置不同条件，经固液分离、洗涤等得产物，再球磨制备NFC。通过多种检测方法，如得率计算、结晶度分析、有机结构表征、形貌粒径观察、热稳定性测试等，系统研究预处理对木浆纤维及NFC性能的影响。

最后进行纳米微纤化纤维素增强聚乙烯醇薄膜材料的探索。将纳米微纤化纤维素与聚乙烯醇按不同比例混合制备复合薄膜，通过力学性能测试（拉伸试验）、透明度测试（透