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精细化工实验

大红粉颜料的制备

汇报人：爱做题的大胖时间：202X年X月

一、实验目的

•理解有机颜料合成中重氮化反应和偶合反应的反应机理。

•掌握有机颜料制备中过滤、洗涤、干燥等常见的操作。

二、产品的特征与用途

大红粉的化学名称为苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺，化学

式C23H17N3O2，结构式为

大红粉为桃红色粉末，是重要的红色有机偶氮颜料，具有着

色力和遮盖力强、耐晒、耐酸、耐碱等优点。主要用于红色磁

漆着色，也适用于乳胶制品、皮革、漆布水彩、油画以及印泥、

油墨、文教用品和化妆品着色。

三、实验原理

在较低的温度下和强酸的水溶液中，苯胺与亚硝酸发

生重氮化反应，生成重氮苯盐。因为重氮盐不稳定，温

度稍高会分解，所以重氮化反应一般在较低的温度下进

行，一般为0～5℃。亚硝酸不稳定，容易分解，实验室

常用亚硝酸钠的强酸溶液代替亚硝酸。

三、实验原理

在碱性条件下，重氮盐与色酚AS发生偶合反应，生

成苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺，即大红粉颜料。重氮

盐与色酚AS偶合时，一般在稀碱溶液中进行。因为在碱

中，酚转变成苯氧负离子，该离子是比羟基还强的致活

基，更容易发生亲电取代反应。生成的苯基偶氮-2-羟基-

3-萘甲酰苯胺再经过酸化、过滤、洗涤、干燥，即得较

纯的产品。有关化学反应方程式如下：

三、实验原理

苯胺氯化重氮苯

氯化重氮苯色酚AS

苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺

四、主要仪器及试剂

1.仪器

电热恒温干燥箱、冰水浴、恒温水浴锅、电动搅拌器、布

氏漏斗、抽滤瓶以及蒸发皿等。

2.试剂

苯胺，AR；亚硝酸钠，AR；盐酸，AR；氢氧化钠，

AR。

四、主要仪器及试剂

2.试剂

色酚AS，CP。俗名纳夫妥AS。米黄色粉末。有毒！熔点

243～244℃。溶于烧碱溶液、热硝基苯，微溶于乙醇，不

溶于水和纯碱溶液，是不溶性偶氮染料的重要偶合组分。

主要用于棉纤维织物染色和印花的打底剂，又用作有机染

料的中间体。

五、实验内容

1.重氮反应

在100mL烧杯中加入20mL蒸馏水，在冰水浴中降温至3～

5℃，然后加入6.4mL37％浓盐酸，再加入2.5克苯胺，并搅拌溶

解。称1.9克亚硝酸钠，放于10ml蒸馏水中溶解。在搅拌下，将

亚硝酸钠溶液慢慢加入到苯胺溶液中，并在3～5℃下反应30分

钟，生成氯化重氮苯。

五、实验内容

2.偶合反应

在200mL烧杯中，加入30mL蒸馏水，投入1.6克氢氧化钠，

搅拌溶解。将氢氧化钠溶液升温到80℃，搅拌下加入7.2克色

酚AS，搅拌至完全溶解。再加入80mL蒸馏水稀释，保持温度

为38～39℃。在搅拌下，将重氮化反应得到的氯化重氮苯溶

液，缓缓加入到上述色酚AS的溶液中，偶合反应30分钟。得

到物料用于后处理过程。

五、实验内容

3.后处理过程

偶合反应得到的物料，用盐酸调节溶液pH为7，升温至

90℃以上，保温1小时，再进行抽滤。抽滤过程中用蒸馏水洗

涤滤饼2～3次。滤饼转移到蒸发皿中，置于干燥箱中，控温

在80℃左右干燥，至水分完全蒸发。称重，计算收率。

六、实验记录与数据处理

1．实验记录表

大红粉的收率可按下式计算：

实际产量

收率=×100%

理论产量

理论产量可按下式计算：

理论产量=M1wm克

2M2

式中：M1——苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺的摩尔质量，g/mol，可取367.0；

w——苯胺的有效含量，分析纯可取0.990～0.995；

M2——苯胺的摩尔质量，g/mol，可取93.0；

m——原料苯胺的质量，g。

七、安全与环保

苯胺有一定的毒性，实验时应保持室内通风。含有苯胺的

废液应集中处理，不能随意丢弃。