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精细化工实验

试剂苯磺酸钠的制备

汇报人:爱做题的大胖时间:202X年X月

一、实验目的

•理解苯磺酸钠的制备原理,掌握其制备方法。

•掌握苯磺酸钠重结晶法精制的操作方法。

二、产品的特征与用途

苯磺酸钠,白色结晶或粉末。极易溶于水,微溶于乙醇。熔

点460℃(分解)。苯磺酸钠作为试剂,主要用于有机合成,制

备苯酚和间苯二酚等。

三、实验原理

原料苯与浓硫酸在80℃下发生磺化反应,生成苯磺酸。

用浓硫酸为磺化剂时,磺化反应是一个可逆反应,反应

方程式为:

三、实验原理

将含有苯磺酸的溶液,用NaCl盐析,同时生成苯磺酸

钠结晶。反应方程式为:

过滤、洗涤含有结晶的溶液,得苯磺酸钠的粗品。将

苯磺酸钠的粗品溶于热的乙醇中,滤去杂质,冷却后析

出纯度较高的苯磺酸钠结晶。

四、主要仪器及试剂

1.仪器

水浴锅、冰水浴、砂芯漏斗、抽滤瓶以及托盘天平等。

2.试剂

苯,AR;浓硫酸,AR;95%乙醇,AR;20%氯化钠

溶液,AR。

五、实验内容

1.苯磺酸钠制备

在锥形瓶中先加入6mL苯,然后再慢慢

加入8mL浓硫酸,并振荡混合均匀。塞上带

有玻璃管的橡皮塞,放入水浴锅加热至80℃

(可用大烧杯代替水浴锅),保温反应20分

钟。反应结束后,将产物倒入盛有40mL的20

%氯化钠溶液的小烧杯中,在冰水浴中冷却

并同时搅拌。苯磺酸钠呈结晶析出。用砂芯

漏斗抽滤析出的结晶,并用少量的乙醇洗涤,图1苯磺酸钠的精制装置图

干燥,得苯磺酸钠粗品。称重。

五、实验内容

2.苯磺酸钠精制

在500mL烧瓶中,加入10克苯磺酸钠粗品,再加入160mL95%的乙醇

及沸石,如图9-1所示。将烧瓶固定在水浴锅内,并装上回流冷凝管,接

通冷凝水。加热使溶液沸腾,直到苯磺酸钠不再溶解,加乙醇10mL,停

止加热。加入0.5克活性炭,加热煮沸6分钟脱色。趁热过滤溶液,让滤液

自然冷却。若无结晶析出,可用玻璃棒摩擦器壁,促使结晶析出。再用冰

水浴冷却10分钟,使结晶完全析出。抽滤,并用少量的乙醇洗涤结晶。将

结晶转移到表面皿上,烘干。称量,得苯磺酸钠精品量。

六、实验记录与数据处理

1.实验记录表

化学反应的收率等于实际产量与理论产量的比值:

实际产量

收率=×100%

理论产量

六、实验记录与数据处理

化学反应的实际产量为苯磺酸钠粗品质量。理论产量可按

下式计算:1

理论产量=Mwm克

M2

式中:M1——苯磺酸钠的摩尔质量,g/mol,可取180.0;

w——苯的有效含量,分析纯可取0.990~0.995;

M2——苯的摩尔质量,g/mol,可取78.0;

m——原料苯的质量,g。

六、实验记录与数据处理

苯磺酸钠重结晶的收率等于苯磺酸钠精品量除以苯磺酸钠

粗品量,即

苯磺酸钠精品量

苯磺酸钠重结晶的收率=苯磺酸钠粗品量×100%

而整个过程的收率等于化学反应收率与苯磺酸钠重结晶收

率的乘积。

七、安全与环保

浓硫酸有强酸性、强腐蚀性,使用时应注意安全。苯具有

一定的毒性,含苯的废液应回收统一处理。

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