第10章原子吸收.pptVIP

(3)火焰试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解(还原)等过程产生大量基态原子。火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气-乙炔，最高温度2600K，能测35种元素。*第29页，共69页，星期日，2025年，2月5日火焰类型：化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。贫燃火焰：氧化性火焰，火焰温度低，适用于碱金属测定。*第30页，共69页，星期日，2025年，2月5日空气——乙炔火焰：用途最广的一类火焰； 最高温度约2600K，能测定35种以上的元素；燃烧速度稳定，重复性好，噪声低，易形成难离解氧化物的元素时灵敏度度较低，不宜使用；在短波范围内对紫外线吸收较强，易使信噪比变低；乙炔可用高压乙炔钢瓶供应。*第31页，共69页，星期日，2025年，2月5日氧化亚氮——乙炔火焰：最高温度达3300K左右。可形成强还原气氛；可以测定约70多种元素；特别能用于测定空气——乙炔火焰所不能分析的难离解元素，如Al、B、Be、Ti、V、W、Si等，可消除在其他火焰中可能存在的化学干扰现象。*第32页，共69页，星期日，2025年，2月5日表10-2火焰温度及燃烧速度*第33页，共69页，星期日，2025年，2月5日2.无火焰原子化装置(1)石墨炉原子化器电源、炉体和石墨管组成*第34页，共69页，星期日，2025年，2月5日原子化过程:原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、原子化、净化(去除残渣)四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。*第35页，共69页，星期日，2025年，2月5日(2)氢化物原子化装置主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等(火焰法中，火焰分子对其共振线有吸收，灵敏度很低)原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物(原子化温度700~900゜C):AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。特点：原子化温度低，灵敏度高,干扰小；氢化物均有毒；精密度差；*第36页，共69页，星期日，2025年，2月5日10.3.4分光系统1.作用将待测元素的共振线与邻近线分开。2.组件色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。3.单色器性能参数（1）线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数Δλ/ΔX（2）分辨率仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。（3）通带宽度（W）指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定：W=D?S*第37页，共69页，星期日，2025年，2月5日10.3.5检测系统主要由检测器（光电倍增管、光电二极管阵列）、放大器、读数和记录系统等组成。原子吸收计算机工作站：参数设定条件优化数据处理结果打印*第38页，共69页，星期日，2025年，2月5日§10.4定量分析方法10.4.1标准曲线法适于共存组分互不干扰的试样。(1)一组浓度合适的标准溶液；(2)由低到高分别测定吸光度；(3)以浓度为横坐标，吸光度为纵作标作图；(4)在相同条件下，测定试样溶液吸光度；(5)由标准曲线内插求得试样溶液中待测元素浓度。*第39页，共69页，星期日，2025年，2月5日10.4.2标准加入法若试样基体组成复杂,且基体成分对测定又有明显干扰时采用。(1)取若干份体积相同的试液（cx），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO）；(2)定容后浓度依次为：cx,cx+cO,cx+2cO,……；(3)分别测得吸光度为：AX，A1，A2，……；(4)以A对浓度c做图，图中cx点即待测溶液浓度。*第40页，共69页，星期日，2025年，2月5日使用标准加入法时的注意点：（1）此法可消除基体效应带来的影响