药物的杂质检查2讲课文档.pptVIP

2.操作方法第60页，共122页。含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐蚀瓷坩埚，带入大量重金属）第61页，共122页。（三）第三法硫化钠法适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。1.原理对照法第62页，共122页。2.测定条件（1）NaOH碱性条件下（2）显色剂：硫化钠第63页，共122页。（四）第四法微孔滤膜法适用于含2～5?g重金属杂质及有色供试液的检查。依一法检查，结果微孔滤膜过滤后比较色斑。第64页，共122页。97：78．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A.1.5B.3.5C．7.5D.9.5E.11.5第65页，共122页。例1.中国药典(2005年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.氰化钾试液E.硫氰酸铵试液第66页，共122页。六、砷盐检查法（一）古蔡法第67页，共122页。遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较1.原理对照法第68页，共122页。2.操作方法（1）标准砷斑用2ml标准砷溶液制备（2）供试品需经有机破坏，则标准砷溶液应平行操作第69页，共122页。第70页，共122页。3.测定条件（1）标准砷溶液临用新配，1?gAs/ml。（2）酸为反应物，酸量应足够，所以加浓盐酸5ml。（3）酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是：第71页，共122页。A.还原As5+为As3+，加快反应速度；B.碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行；C.氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生；第72页，共122页。D.可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，100?gSb存在不干扰。（4）醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～80mm。（5）锌粒应无砷第73页，共122页。（6）砷斑不稳定，应立即观察4.干扰及排除（1）供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐时，加HNO3，△，使氧化成硫酸盐，以除去干扰，如硫代硫酸钠中砷盐的检查。第74页，共122页。（2）供试品若为铁盐，需先加酸性氯化亚锡试液，将Fe3+还原为Fe2+。如枸橼酸铁铵中砷盐的检查。（3）具环状结构的有机药物，要先行有机破坏后再进行检查。常用的有机破坏方法：第75页，共122页。（4）本法适用于不含Sb或含Sb量小于100?g的供试品。碱破坏法：石灰法、无水碳酸钠碱融法酸破坏法：如葡萄糖中砷盐的检查第76页，共122页。（二）Ag-DDC法检查、含量测定对照法第77页，共122页。砷化氢与Ag-DDC溶液作用，还原Ag—DDC为红色胶态银，直接比色或于510nm波长处测定吸收度，进行比较。第78页，共122页。第79页，共122页。用有机碱吸收反应产生的HDDC有利于反应的进行。USP（24）用吡啶，ChP（2000）用三乙胺。本法适用于含Sb量小于500?g的供试品。第80页，共122页。（三）白田道夫法含Sb药物中砷盐的检查如葡萄糖酸锑钠原理对照法第81页，共122页。（四）次磷酸法BP（1998）第82页，共122页。97：79.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A.除去I2B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3第83页，共122页。95：140.古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5+→As3+B.除去H2SC.除去I2D.组成锌锡齐E.除去其它杂质第84页，共122页。例11.古蔡氏法检查所用的溶液是(B)A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10ml/50ml溶液E.含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液第85页，共122页。