磺胺类药物的分析.pptVIP

磺胺类药物的分析演示文稿第1页，共36页。

优选磺胺类药物的分析第2页，共36页。

对氨基苯磺酰胺衍生物

N1取代物：母体结构中磺酰氨基上的一个氢原子被其它基团取代后的衍生物。N4取代物：母体结构中对位氨基上的一个氢原子被其他基团取代后的衍生物N1、N4取代物：母体结构中N1和N4上各有一个氢原子被取代的衍生物。第3页，共36页。

磺胺嘧啶

（sulfadiiazine；SD）第4页，共36页。

磺胺甲噁唑

（sulfamethoxazoleSMZ）第5页，共36页。

磺胺异噁唑

（sulfafurazole；SIZ）第6页，共36页。

磺磺胺醋酰钠

（sulfacetamidesodium；SA-Na）第7页，共36页。

一.理化性质1.性状2.酸碱两性3.芳香第一胺特性4.取代杂环特性第8页，共36页。

性状磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。具有一定熔点。难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。

第9页，共36页。

酸碱两性酸碱两性化合物弱碱性：芳香第一胺弱酸性：磺酰胺基芳伯氨基磺酰胺基问题：此性质可用于哪些分析项目？第10页，共36页。

打谁有芳香第一胺？重氮化-偶合反应鉴别含量测定芳香第一胺第11页，共36页。

取代杂环的特性含氮杂环具有较强的紫外吸收和红外吸收特征在酸性条件下，还可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应可用于鉴别。取代杂环的特性第12页，共36页。

典型药物磺胺嘧啶第13页，共36页。

实例分析磺胺嘧啶白色或类白色结晶性粉末在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液或氨试液中易溶在稀盐酸中溶解。取代基为嘧啶环具有芳香第一胺基——重氮化及重氮化-偶合反应具有磺酰胺基——与重金属离子的反应第14页，共36页。

（1）芳香第一胺的反应重氮化-偶合芳醛缩合（2）与硫酸铜试液的反应（铜盐反应）（3）取代基的反应（生物碱沉淀反应）（4）红外光谱法（红外分光光度法）二.鉴别第15页，共36页。

（1）芳香第一胺的反应第16页，共36页。

鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。第17页，共36页。

第18页，共36页。

芳醛缩合反应与对二甲氨基苯甲醛，在酸性条件下，缩合为具有颜色的希夫碱，可供鉴别第19页，共36页。

（2）与硫酸铜试液的反应第20页，共36页。

鉴别方法：取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。第21页，共36页。

常用磺胺类药物铜盐沉淀的颜色药物沉淀颜色放置后沉淀颜色变化磺胺嘧啶黄绿色紫色磺胺甲噁唑草绿色磺胺异噁唑淡棕色暗绿色絮状磺胺醋酰钠蓝绿色第22页，共36页。

磺胺甲噁唑磺胺嘧啶第23页，共36页。

（3）取代基的反应R取代基含氮杂环，显碱性，还能与有机碱沉淀试剂生成沉淀。磺胺嘧啶+碘化铋钾/碘-碘化钾红棕色沉淀第24页，共36页。

（4）红外光谱法磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环红外光谱中的特征峰图8-1磺胺嘧啶的红外吸收光谱第25页，共36页。

三.特殊杂质检查一.溶液的澄清度与颜色有色的氧化产物——偶氮苯化物方法：比色法要求：澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。第26页，共36页。

3.特殊杂质检查一.溶液的澄清度与颜色有色的氧化产物——偶氮苯化合物方法：比色法要求：澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。第27页，共36页。

二.有关物质的检查目的：控制药物的纯度。方法：薄层色谱法，主成分自身对照法杂质的限度：0.5％。第28页，共36页。

四.酸度取本品2.0g，加水100mL，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25mL，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定(0.1mol/L)0.20mL，应显粉红色。五.炽灼残渣不得过0.1％。六．重金属不得过百万分之十。第29页，共36页。

四.含量测定1.亚硝酸钠滴定法测定原理：利用磺胺类药物的N1取代物分子中含有芳伯氨基，在0~5℃低温状态下、盐酸介质中可与亚硝酸盐发生重氮化反应，测定磺胺类药物的含量。第30页，共36页。

磺胺嘧啶含量测定取供试品约0.5g，精密称定，置烧杯中，加水40mL与盐酸溶液(1+2)15mL，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入