项目二水与废水监测-任务四非金属化合物的监测 子任务 4 总磷的测定-1761012778795.pptxVIP

项目二：水与废水监测任务四：非金属化合物的监测子任务4总磷的测定

知识目标掌握钼酸铵光度法测定总磷的原理及步骤明确总磷测定注意事项了解总磷指标测定意义能力目标能正确进行总磷的测定素质目标通过学习总磷测定相关知识，学生应树立胆大心细的实验态度，以及一丝不苟的职业素养。学习目标

目磷的来源总磷的测定意义总磷的测定方法总磷测定注意事项

一、总磷的来源定义：总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。来源：1.工业污水：食品加工、发酵、洗涤剂生产等工厂的废水中含有大量的磷。2.生活污水：含磷合成洗涤剂的大量使用。3.农业：含磷的化肥与农药。

二、总磷的测定意义1.对人的危害

(1)危害皮肤：对皮肤有直接刺激危害，产生灼烧疼痛感，引起接触性皮炎、婴儿尿布疹等常见皮肤病。

(2)危害神经中枢(3)慢性中毒：产生致癌、致畸等危害。2.其它影响（1）水体富营养化（2）危害海洋生物：有机磷污染激活对虾体内潜伏的病原体。

三、总磷的测定方法水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法（HJ671-2013）

三、总磷的测定方法水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）方法原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。在700nm波长处测定。

三、总磷的测定方法水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）2.样品采集与保存采样：用有机玻璃采样器采集水样（磷酸盐易吸附于塑料瓶壁）。保存：将采集的水样装入硼硅玻璃瓶，加硫酸酸化至pH值＜1保存或不加任何保存剂在冷处保存。

三、总磷的测定方法水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）3.样品预处理过硫酸钾消解硝酸高氯酸消解目的：将各类不同形态的磷转化为正磷酸盐。

三、总磷的测定方法水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）3.样品预处理过硫酸钾消解：移取摇匀后试样25ml，加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后用小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后取出放冷。然后用水稀释至50ml标线。注：如用硫酸保存水样，需先将试样调至中性。标准系列需要做相同预处理步骤

三、总磷的测定方法水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）4.显色向消解后水样加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。注：①如消解后试样含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)，加入3mL浊度—色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氨气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

三、总磷的测定方法水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）5.测量吸光度室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水做参比，测定吸光度。扣除空白试验吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13℃，可在20~30℃水浴上显色15min即可。

三、总磷的测定方法水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）6.标准曲线绘制取7支50ml具塞刻度管分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，10.00，15.00mL磷酸盐标准溶液，加水至25mL。后面按水样测定步骤开展：先过硫酸钾消解，然后用水定容至50ml标线，后加入抗坏血酸后，加入钼酸盐溶液显色15min。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

三、总磷的测定方法水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）25ml水样于比色管取适量消解水样于比色管混匀显色测定吸光度4mLK2S2O81mL抗坏血酸溶液静置15min30s后，加2mL钼酸盐溶液试样消解

四、总磷测定注意事项1.样品预处理（1）具塞比色管的固定：样品及标准系列包扎过程中不宜过紧，以免消解时温度太高，比色管破裂，损坏样品及标准系列。不宜过松，以免消解过程中被高温蒸汽冲掉。（2）水样消解后如果有明显体积损失，则重新取样消解。（3）水样总磷含量较高，则