项目二水与废水监测-任务 四 非金属 化合物的监测 子任务 3 氨氮的测定-1761013754266.pptxVIP

项目二：水与废水监测任务四：非金属化合物的监测子任务3氨氮的测定

知识目标掌握纳氏试剂光度法测定氨氮的原理和步骤明确氨氮的测定意义了解氨氮的来源及特点能力目标能正确开展纳氏试剂光度法测定水中氨氮素质目标通过学习水中氨氮的测定，学生应树立胆大心细和实事求是的实验精神。学习目标

目氮的来源氨氮的测定意义氨氮的测定方法氨氮测定注意事项

一、氨氮的来源定义：指水中以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在的氮。氨氮主要来源：生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物某些工业污水（如焦化污水、合成氨化肥厂污水等）农田排水

二、氨氮的测定意义1.对人体健康的影响水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺（强致癌物质）。2.对生态环境的影响（1）毒害作用氨氮中的游离氨毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，pH值及水温愈高，毒性愈强。慢性氨氮中毒：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。急性氨氮中毒：水生物表现亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。（2）引起水体富营养化

三、氨氮测定方法纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）。适用于地表水、地下水、生活污水和工业污水中氨氮的测定，具有操作简单、灵敏的特点。水杨酸分光光度法（HJ536—2009）。适用于地表水、地下水、生活污水和工业污水中氨氮的测定，具有显色时间长、测定不稳定等特点。流动注射-水杨酸分光光度法（HJ666-2013）。气相分子吸收光谱法（HJ195—2023）。适用于地表水、地下水、生活污水、工业污水和海水中氨氮（以N计）中的测定。

三、氨氮测定方法（1）方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于420nm处测量吸光度，利用校准曲线法计算水样中氨氮含量。当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L。纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）

三、氨氮测定方法纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）（2）干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要做适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

三、氨氮测定方法纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）（3）测定试剂直接显色：纳氏试剂：可选择下列一种方法配制。①二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液（HgCl2-KI-KOH）②碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液（HgI2-KI-NaOH）酒石酸钾钠溶液氨氮标准溶液

三、氨氮测定方法纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）（3）测定试剂蒸馏预处理：轻质氧化镁氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1mol/L盐酸溶液，c(HCl)=1mol/L硼酸溶液溴百里酚蓝指示剂

三、氨氮测定方法纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）（3）测定试剂絮凝沉淀法预处理：硫酸锌溶液氢氧化钠溶液，ρ=250g/L

三、氨氮测定方法纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）（4）仪器和设备可见分光光度计：具20mm比色皿。50mL比色管及配套比色管架。氨氮蒸馏装置。

三、氨氮测定方法纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）(5)样品采集及预处理A、样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH2,于2℃～5℃下可保存7天。

三、氨氮测定方法纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）（5）样品采集及预处理B、样品预处理①除余氯：硫代硫酸钠溶液去除，可用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。颜色变化：如果试纸变为蓝色，说明氯气存在。这是因为氯气将碘化钾中的碘氧化为单质碘，单质碘与淀粉反应生成蓝色复合物。

三、氨氮测定方法纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）（5）样品采集及预处理B、样品预处理②絮凝沉淀（较清洁但浑浊的水样）取100mL水样加入10%硫酸锌溶液1mL和25%氢氧化钠溶液0.1mL～0.2mL，调节pH约为10.5，混匀。放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经一定量无氨水冲洗过的中速定性滤纸过滤，弃去初滤液20mL左右。也可对絮凝后样品离心处理。

三、氨氮测定方法纳氏试剂分光光度法（HJ53