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项目二:水与废水监测任务六:有机化合物的监测子任务1化学需氧量的测定

知识目标掌握重铬酸盐法测定化学需氧量的原理及步骤掌握高锰酸盐指数测定的原理及步骤了解化学需氧量测定意义能力目标能正确进行CODcr、CODmn的测定素质目标通过学习化学需氧量测定相关知识,学生应具备胆大心细和一丝不苟的实验精神。学习目标

目学需氧量概述化学需氧量测定方法CODcr的测定CODmn的测定

一、化学需氧量概述1.定义定义:是指在一定条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。常用氧化剂:重铬酸钾、高锰酸钾。CODcrCODmn也称为高锰酸盐指数值。

一、化学需氧量概述2.测定意义化学需氧量(COD)是衡量水样中还原性无机物和有机物被强氧化剂氧化所消耗的氧当量,是判断水体污染的重要指标。COD值大小直接反映水体中有机污染物含量,高COD值意味着更严重的污染,影响饮用水安全。包括亚硝酸盐、硫化物等无机物,不包括氯离子。

二、化学需氧量测定方法高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法(HJ/T70-2001)高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法(HJ/T132-2003)水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)水质高锰酸盐指数的测定(GB11892-89)

三、CODcr的测定水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。本质:氧化还原反应

三、CODcr的测定水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)方法原理反应过程:Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2OCr2O72-+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O6Fe2++试亚铁灵红褐色

三、CODcr的测定水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)2.样品采集与保存采集的水样应置于玻璃瓶中,并尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸至pH值2,置于4℃下保存,保存时间不超过5d。

三、CODcr的测定水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)3.测定步骤预估水样CODcr值范围在50mg/L及以下,还是大于50mg/L。≤50mg/L:采用0.025mol/L浓度的重铬酸钾氧化,用0.050mol/L硫酸盐铁铵回滴。50mg/L:采用0.25mol/L浓度的重铬酸钾氧化,用0.05mol/L硫酸盐铁铵回滴。样品来源、性质

三、CODcr的测定水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)3.测定步骤(1)样品回流取10.0ml水样于锥形瓶中,依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液5.00ml和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端,从冷凝管上端缓慢加入15ml硫酸银-硫酸溶液以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起保持微沸回流2h。去除氯离子干扰

三、CODcr的测定水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)3.测定步骤(2)冷却滴定回流并冷却后,自冷凝管上端加入45ml水冲洗冷凝管,取下锥形瓶。溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵指示剂溶液用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V。

三、CODcr的测定水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)3.测定步骤(3)空白实验按相同的步骤以10.00ml实验用水代替水样进行空白试验,记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积V0。注:空白试验中硫酸银-硫酸溶液和硫酸汞溶液的用量应与样品中的用量保持一致。

三、CODcr的测定水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)3.测定步骤(4)标定硫酸亚铁铵采用0.2500mol/L重铬酸钾溶液标定硫酸亚铁铵。每次使用时需要重新标定。

三、CODcr的测定水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)3.测定步骤10ml水样于锥形瓶混匀HgSO4加热回流2h重铬酸钾硫酸银——硫酸沸石消除Cl-干扰冷却硫酸亚铁铵滴定加入4

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