旋光仪实验报告.docVIP

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旋光仪

实验报告

一、实验目得与实验仪器

?1、实验目得

?(1)加深对旋光现象得理解,观察线偏振光通过旋光物质得旋光现象;

(2)掌握旋光仪得构造原理与使用方法;

(3)测定糖溶液得比旋光率及其浓度。

2、实验仪器

WXG—4圆盘旋光仪、电子天平、温度计、量筒、烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、盐酸(4mol/L)、蔗糖、去离子水.

二、实验原理

1、物质得旋光性?

?当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光得振动面将以光得传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。旋转得角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转得物质称为旋光性物质.若面对光源,使振动面顺时针旋转得物质称为右旋物;使振动面逆时针旋转得物质称为左旋。蔗糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖等为右旋物质,果糖、转化糖为左旋物质。

?对某一温度下得旋光溶液,旋光度θ与入射光得波长、溶液得长度L溶液得浓度C成正比,即

θ=α·C·L

式中旋光度θ得单位为“度”,L得单位为dm,溶液浓度得单位为g/ml;α为该物质得旋光率,即长度1dm、浓度1g/ml时溶液引起得振动面得旋转角度,其与温度有关。

?几种糖对钠黄光(λ=589、3nm)在不同温度与浓度下得旋光率关系如下:

①蔗糖:?α(20℃)=66、473+0、0127Z,Z=0~500g/ml

α(t)=α(20℃)[1-0、00037(t—20)],t=14~30℃

??①转化糖: α(20℃)=-19、8—0、036Z,Z=90~350g/ml

α(t)=α(20℃)+0、304(t-20),t=3~30℃

式中指100ml溶液所含溶质质量,若长度以cm做单位,则旋光度

θ=α·Z100·

? 蔗糖得水解产物就是转化糖,它就是果糖与葡萄糖得混合物,具有左旋性。

2、蔗糖纯度得计算

?设纯蔗糖在t1℃时旋转角为θ1,则

θ1=(66、473+0、0127Z1)·[1-0、00037(t1—20)]·Z1100·

式中,Z1为蔗糖得质量;

设转化糖在t’℃时旋转角为θ2,则

θ2=(-19、8-0、036Z2+0、304(t’—20))·Z2100·

式中,Z2为转化糖得质量。

? 设蔗糖溶液中杂质旋光度为β,则40ml溶液得总旋光度γ1为:

γ1=θ1+β

? 往蔗糖中加入盐酸使其完全变成转化糖,稀释至44ml、则40ml得转化糖溶液旋光度为:

γ2=θ2+4044

??由以上两式可得:

γ1–1、1γ2=θ1–1、1θ2

由于蔗糖分子量为342,转化糖分子量为360,所以Z1、Z2得关系为:

Z2=360342×4044×

联合上述式子可得:

Z1=1000×

式中,计算时可以先忽略0、0490Z1这一项,算出Z1得近似值,在逐次逼近算出Z1得较准确值。最后,蔗糖纯度为:

蔗糖纯度=Z1M×100

3、旋光仪原理

??物质得旋光性测量原理如图所示。首先将起偏镜与检偏镜得偏振方向调到正交,观察到视场最暗.然后装上待测旋光溶液得试管,因旋光溶液得振动面得旋转,视场变亮,为此调节检偏镜,再次使视场调至最暗,这时检偏镜所转过得角度,即为待测溶液得旋光度。

?由于人们得眼睛很难准确地判断视场就是否全暗,因而会引起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场得方法来测量旋光溶液得旋光度。从旋光仪目镜中观察到得视场分为三个部分,一般情况下,中间部分与两边部分得亮度不同。当转动检偏镜时,中间部分与两边部分将出现明暗交替变化。

? 当放进了待测旋光液得试管后,由于溶液得旋光性,使线偏振光得振动面旋转了一定角度,使零度视场发生了变化,只有将检偏镜转过相同得角度,才能再次瞧到零视场,这个角度就就是旋光度。

三、实验步骤

1、糖溶液得制备

1)用天平称量20g蔗糖,使其溶解,配置100ml得蔗糖溶液;

2)将蔗糖溶液过滤后倒入40ml至50ml量筒中,滴加10滴盐酸,稀释至44ml;

3)将溶液倒入小烧杯中,在水浴锅中加热到70~80℃,保温15min,使蔗糖全部转化为葡萄糖,并冷却至室温。

2、调整旋光仪

1)接通电源,开启电源开关,约五分钟后,钠光灯发光正常,便可使用;

2)调节旋光仪调焦手轮,使其能观察到清晰得三分视场;

3)转动检偏器,观察并熟悉视场明暗变化得规律,调节至零度视场,即三分视界消失,三部分亮度相等,视场较暗,记录游标盘得读数γ0;

4)用去离子清洗旋光管T,再用少许蔗糖溶液清洗.将蔗糖倒入旋光管中并充满,旋紧盖子,使有球得一端朝上,将气泡赶入玻璃球内。擦拭干净旋光管与两端得玻璃面,放入旋光仪中,测量蔗糖得旋光度γeq\o(\s\up5(’),\s\do2(1))与蔗糖溶液温度

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