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离子排挤色谱法测定海水和脱盐海水中的硼酸

刘训东

〔清华大学环境系北京100084〕

摘要:介绍了使用电导检测器,离子排挤色谱法,测定海水和脱盐海水中硼酸的含量。方法回收率为93%~110%;检

测限为0.03ppm,能够知足海水淡化过程中硼酸含量检测的要求。

重点词:离子色谱,硼酸,海水,脱盐

硼酸是海水盐份的主要构成部分之一,一般每千克海水中含有硼酸。硼是人体必要的营养元素,是

保持骨的安康和钙、磷、镁正常代谢所需要的微量元素之一。过度的硼可能对神经系统有直接毒性,并

参加和影响人体的代谢和呼吸过程,硼过多对人和动植物都会产生不良的影响甚至中毒。国际卫生组织

一般规定饮用水中的硼酸含量不超出0.3mg/L,而浇灌用水那么限制在1mg/L以下。所以在海水淡化过

程中,一定对海水进展降硼办理,目前常用的降硼方法有碱吸附法,高温挥发法、萃取法、树脂法等。

本文观察了使用离子色谱直接测定硼酸的方法。硼酸根的摩尔电导很低,不可以使用克制电导检测法

测定,而且因为海水中大批氯离子,将严重扰乱硼酸根的测定。因为硼酸的弱酸性,能够将其看作弱的有机酸,利用离子排挤色谱的方法进展检测,海水中的氯离子不扰乱测定。

实验部分

1.1仪器与试剂

761Compact离子色谱仪〔瑞士万通〕;838自动进样器;800DOSINO加液器;优级纯高氯酸;甘露醇,氯化锂为剖析纯。

1.2色谱条件

色谱柱:MetrosepOrganicAcids250,预浓缩色谱柱:MetrosepOrganicAcidsGuard;流动相:0.2

mmol/LHClO4+50mmol/L甘露醇;流速:;重生液:250mmol/LLiCl;进样体积:10μL。

1.3样品办理

样品稀释后经过838自动进样器抵达内置10μL样品环,而后800加液器将10μL样品以1mL高纯水为载体,进入到预浓缩柱。样品中的基体〔主要为氯离子〕不会被预浓缩柱保留,所以除去了氯离子对测

定的扰乱。

2结果与议论

2.1标准曲线线性范围

因为本方法采纳的是预浓缩的方式,所以一定考虑预浓缩柱容量对分离的影响。表1为所配制的标准

曲线。从曲线上能够看出,当硼酸浓度过高时,曲线将曲折,所以,关于含高浓度硼酸的海水样品,应

该经过适合的稀释使硼酸待测浓度低于。

标准曲线如图1所示,样品色谱图如图2所示。

离子

1

标准曲线浓度表

浓度〔mg/L〕

硼酸

1

uS/cm

19.8

19.7

19.6

19.5

19.4

B

19.3

Cond

19.2

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

min

图1硼酸标准曲线

图2

样品剖析色谱图

2.2

精美度、最小检测限

以目前条件,以硼酸标准溶液连续进样

5次剖析观察剖析方法的精美度,其相对标准倾向〔

RSD〕为

2.1%,说明该方法精美度优秀。以硼酸标准溶液连续进样

7次剖析观察方法的检出限,其最低检出限为。

2.3

实质样品剖析及回收率实验

在上述条件下对海水和脱盐海水经过适当稀释进样剖析,剖析结果见表

2。

选择4,5号样品作为标准参加回收实验,

硼酸回收率均在

93%~110%之间,说了然该方法的靠谱性。

表2海水和脱盐海水中硼酸含量的剖析结果

海水样品

稀释倍数

剖析浓度

[mg/L]

样品浓度[mg/L]

样品1

1

样品2

1

样品3

5

样品4

10

样品5

10

样品6

25

样品7

50

0.404

样品8

50

结论

本文成立了离子色谱法测定海水中硼酸含量的方法,该方法正确、靠谱、检测限低,而且样品中的

氯离子对剖析不产生扰乱。

参照文件

[1]

郎赟超,刘丛强,赵志琦

硼及其同位素对水体污染物的示踪研究

地学前缘2002,9〔4〕

[2]

李晶,朱岩两性离子流动相离子色谱法测定硼酸根

剖析化学2006,8

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