聚醋酸乙烯乳液的制备.pptxVIP

精细化工实验

汇报人：爱做题的大胖

聚醋酸乙烯乳液的制备

一、实验目的

了解自由基型加聚反应的原理。

掌握聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法。

二、产品的特征与用途

聚醋酸乙烯（简称PVAC）乳液又称白乳胶，为乳白色粘稠浓厚液体，是一种应用广泛的胶粘剂。具有良好的粘接能力，可在5℃～40℃的温度范围内使用；有良好的成膜性，且无毒、无臭、无腐蚀性，但耐水性差；这种乳液稳定性好，由于使用水作分散介质，具有经济、安全和环保等优点。

醋酸乙烯酯乳液胶粘剂主要用于木材、纸张、纺织等材料的粘接以及掺入水泥中提高强度，也是醋酸乙烯乳胶涂料的原料。

三、实验原理

醋酸乙烯酯聚合是自由基型聚合反应。醋酸乙烯酯为单体，过硫酸铵为引发剂，在一定的温度条件下，使单体醋酸乙烯酯聚合生成聚醋酸乙烯酯。

三、实验原理

本实验采用乳液聚合的方法，以聚乙烯醇为分散剂、以OP-10为乳化剂，在乳液体系中进行聚合。乳液聚合体系的主要成分有分散介质、乳化剂、单体以及引发剂。所用的分散介质一般为水，所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或两种同时并用。

四、主要仪器及试剂

1.仪器

四口反应瓶、球形冷凝管、温度计、氮气导管、滴液漏斗、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅。

2.试剂

醋酸乙烯酯（精制）、聚乙烯醇1799、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

五、实验内容

①溶解聚乙烯醇

在装有电动搅拌装置、球形冷凝管、滴液漏斗、温度计和氮气导管的250mL的四口反应瓶中，加入聚乙烯醇3.0g，去离子水50mL，开动搅拌；水浴温度逐渐升至80℃，恒定，至聚乙烯醇全部溶解。

五、实验内容

②配置溶液

称取0.3g过硫酸铵，溶于3mL水中，配成10%的溶液。

③聚合

（1）在已溶解的聚乙烯醇溶液中，加入1g乳化剂OP-10，搅拌并降温至60℃。

（2）向上述乳液中加入11mL醋酸乙烯酯，及配制的过硫酸铵溶液1/4（约1.2mL）；通氮气置换空气，保持温度在60～65℃（回流）反应。

五、实验内容

③聚合

⑶待温度升至80～83℃时回流逐渐减少，开始用滴液漏斗缓慢滴入43mL醋酸乙烯酯，控制滴加速度，以使反应温度保持在80±2℃之间，有适度回流为宜，约在2h内加完；在滴加醋酸乙烯酯期间，分3～4次加入引发剂溶液1.2mL。

⑷单体滴加完后，将余下的引发剂溶液一次加入，待反应温度升至90～95℃，保持30min，停止反应。

⑸乳液冷却至50℃时，用10%碳酸氢钠溶液调节pH=5～6；加入邻苯二甲酸二丁酯5g，搅拌均匀，冷至室温，出料。

五、实验内容

④测定产品固含量

将干净的称量瓶准确称量后，加入1～1.5g产品，再准确称量后，放入烘箱，在110℃的条件下烘25h，取出置于干燥器中冷却，再准确称重。

六、实验记录与数据处理

⑴聚醋酸乙烯酯乳液外观：。

⑵称量瓶质量：g；烘干前（称量瓶+样品）的质量：g；烘干后（称量瓶+样品）的质量：g。

七、化工安全与环保

1.醋酸乙烯酯是有刺激性臭味的透明液体，稍有毒性，易燃易爆、易挥发易自聚，使用时必须注意安全，并避免吸入蒸气。

2.引发剂不能一次加入太多，否则聚合速度太快，所放出的大量反应热来不及散发，使物料温度迅速上升，这又导致聚合速度更快，造成恶性循环，使反应不能控制，这种现象称为爆聚。发生爆聚时，轻则冲料，重则爆炸。为了使反应平稳，引发剂和单体都应逐步加入。