DB37_T 4686-2023 海洋生物体中金刚烷胺的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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37

山东省地方标准

DB37/T4686—2023

海洋生物体中金刚烷胺的测定液相色谱-

串联质谱法

Determinationofamantadineinmarineorganisms—Liquidchromatographytandem

massspectrometry

2023-12-28发布2024-01-28实施

山东省市场监督管理局发布

I

DB37/T4686—2023

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂及配制 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10准确度 5

11质量控制和质量保证 5

12废物处置 5

附录A（资料性）色谱图 6

附录B（资料性）方法的准确度 8

DB37/T4686—2023

II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东省海洋局提出并组织实施。

本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。

DB37/T4686—2023

1

海洋生物体中金刚烷胺的测定液相色谱-串联质谱法

警告：实验中使用的标准溶液、有机溶剂等均具有一定的毒性和挥发性，实验人员应避免与其直接接触，样品前处理过程应在通风橱中进行。

1范围

本文件描述了海洋生物体中金刚烷胺液的液相色谱-串联质谱测定方法，包括原理、试剂及配制、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量控制和质量保证、废物处置等。

本文件适用于海洋生物体鱼、虾、海参、海带和贝类中金刚烷胺的测定。当称样量为3.00g时，金刚烷胺检出限为0.5μg/kg，测定下限为1.0μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

海洋生物体样品用1%乙酸乙腈提取后，经固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

5试剂及配制

5.1实验室用水：GB/T6682，一级。

5.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.4乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.5氨水（NH4OH）：优级纯。

5.6乙酸（CH3COOH）：优级纯。

5.71%乙酸乙腈溶液（体积分数）。

取1mL乙酸，用乙腈定容至100mL。

5.85%氨水甲醇溶液（体积分数）。

取5mL氨水，用甲醇定容至100mL。

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2

5.90.1%甲酸溶液（体积分数）。

取0.10mL甲酸，用水定容至100mL。

5.100.1%甲酸乙腈定容液（体积分数）。

将1mL甲酸与300mL乙腈，加入到700mL水中。

5.11金刚烷胺标准品：CAS号768-94-5，纯度大于99.0%。

5.12D15-金刚烷胺内标溶液：CAS号33830-10-3，1mg/mL。

5.13金刚烷胺标准贮备液。

称取金刚烷胺0.0100g，用乙腈溶解，并定容至10mL，配制成1.0mg/mL标准贮备液，-20℃下避光保存，有效期为90d。

5.14金刚烷胺标准工作液。

移取100μL金刚烷胺标准贮备液（5.13），用乙腈溶解，并定容至100mL，配制成1.0μg/mL标准工作液，4℃下避光保存，有效期为30d。

5.15D15-金刚烷胺内标标准中间液。

移取100μLD15-金刚烷胺内标溶液（5.12），用乙腈溶解，并定容至100mL，配制成1.0μg/mL内标标准中间液，4℃下避光保存，有效期为30d。

5.16D15-金刚烷胺内标标准工作液。

移取1mLD15-金刚烷胺内标标准中间液（5.15），用乙腈定容至10mL，配制成100μg/L内标标准工作液，4℃下避光保存，有效期为7