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2025版二氧化铀粉末和芯块中氮的测定分光光度法
1范围
本文件描述了分光光度法测定二氧化铀粉末和芯块中氮的试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、
试验数据处理、精密度、试验报告等内容。
本文件适用于二氧化铀粉末和芯块中氮的测定,当称样量为0.5g时,二氧化铀粉末和芯块中氮的
测定范围20μg/g~200μg/g。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
样品用盐酸、过氧化氢溶解,使样品中的氮转换为铵盐,加入氢氧化钠溶液使其变成碱性后,进行水
蒸气蒸馏。分离出氨,同时与基体及杂质元素分离,含氨的蒸馏液与奈氏勒试剂反应,形成黄色的稳定
络合物。用3cm比色皿,以水为参比溶液,于分光光度计波长420nm处,测定其吸光度。
5试剂或材料
除非另有说明,本文件所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为电导率
(25℃)S/的去离子水。
≤0.10mm
5.1氢氧化钠。
盐酸g/。
5.2,ρ=1.19mL
5.3过氧化氢,ω≥30%。
5.4氢氧化钠溶液,500g/L。
称取250g氢氧化钠(51)于.500mL烧杯中边搅拌边缓慢加入去离子水至,500mL,待溶液完全
冷却后,转入塑料瓶中保存。
5.5奈氏勒试剂。
称取18g碘化钾(分析纯)溶于50mL水中另称取,9g氯化汞(分析纯)溶于150mL热水中将氯,
化汞溶液慢慢地加入到碘化钾溶液中,边加边充分搅拌,此时产生红色碘化汞沉淀,再加入300mL氢
氧化钾溶液(200g/L),混匀,于暗处放置72h以上,取上层清液使用;或购买市售试剂。
5.6氮标准贮备溶液,ρ1000μg/mL。
称取预先在105℃110℃烘2h的氯化铵3.8190g,加水溶解完全移入,1000mL容量瓶中用,
水稀释至刻度,混匀,转移到塑料瓶中保存;或直接使用国家有证标准溶液。
5.7氮标准溶液,0/
2gm
μ
由氮标准贮备液(56)加稀释配制。
．
6仪器设备
6.1分光光度计波长范围为,360nm~810nm。
6.2天平分度值为,0.1mg。
氮蒸馏装置,由玻璃仪器组装或其他具有同等氮分馏功能的装置。氮蒸馏装置示意图见图。
6.31
图1氮蒸馏装置示意图
6.4可调温电热板最高温度不低于,300℃。
移液管,、、、,。
6.51mL2mL5mL10mLA级
容量瓶,、。
6.650mL1000mL
6.7比色皿,3cm。
7样品
二氧化铀芯块需研磨成粒径小于0.15mm的粉末,装入样品瓶中备用。二氧化铀粉末可直接
取样。
8试验步骤
8.1标准曲线的绘制
分别移取、、、、、、氮标准溶液(57)于
8.1.10mL0.50mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL5.00mL.
7个50mL容量瓶内,加入20mL~30mL水。
8.1.2加入1.0mL奈氏勒试剂(55)用水稀释至刻度混匀放置约.,,,10min。
8.1.3用3cm比色皿,以水为参比,于分光光度计波
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