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2025版二氧化铀粉末和芯块中氮的测定分光光度法

1范围

本文件描述了分光光度法测定二氧化铀粉末和芯块中氮的试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、试验报告等内容。

本文件适用于二氧化铀粉末和芯块中氮的测定,当称样量为0.5g时,二氧化铀粉末和芯块中氮的测定范围:20μg/g~200μg/g。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品用盐酸、过氧化氢溶解,使样品中的氮转换为铵盐,加入氢氧化钠溶液使其变成碱性后,进行水蒸气蒸馏。分离出氨,同时与基体及杂质元素分离,含氨的蒸馏液与奈氏勒试剂反应,形成黄色的稳定络合物。用3cm比色皿,以水为参比溶液,于分光光度计波长420nm处,测定其吸光度。

5试剂或材料

除非另有说明,本文件所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为电导率(25℃)≤0.10mS/m的去离子水。

5.1氢氧化钠。

5.3过氧化氢,ω≥30%。5.2盐酸,ρ=

5.3过氧化氢,ω≥30%。

5.4氢氧化钠溶液,500g/L。

称取250g氢氧化钠(5.1)于500mL烧杯中,边搅拌边缓慢加入去离子水至500mL,待溶液完全冷却后,转入塑料瓶中保存。

5.5奈氏勒试剂。

称取18g碘化钾(分析纯)溶于50mL水中,另称取9g氯化汞(分析纯)溶于150mL热水中,将氯化汞溶液慢慢地加入到碘化钾溶液中,边加边充分搅拌,此时产生红色碘化汞沉淀,再加入300mL氢氧化钾溶液(200g/L),混匀,于暗处放置72h以上,取上层清液使用;或购买市售试剂。

5.6EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(氮),称)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(标),取)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(准),预)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(贮),先)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(备),在)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up10(溶液),105)℃,ρ111EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(0),0)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(00),℃)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up8(μg),烘)2/EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up9(mL),h的)。氯化铵3.8190g,加水溶解完全,移入1000mL容量瓶中,用

水稀释至刻度,混匀,转移到塑料瓶中保存;或直接使用国家有证标准溶液。

5.7EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up8(氮),由)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up8(标),氮)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up8(准),标)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up8(溶),准)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up8(液),贮)备,EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up6(2),液)0(EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up5(μ),5)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up6(g),6)/)EQ\*jc3\*hps19\o\al(\s\up6(m),加)稀释配制。

6仪器设备

6.1分光光度计,波长范围为360nm~810nm。

6.2天平,分度值为0.1mg。

6.3氮蒸馏装置,由玻璃仪器组装或其他具有同等氮分馏功能的装置。氮蒸馏装置示意图见图1。

图1氮蒸馏装置示意图

6.4可调温电热板,最高温度不低于300℃。

6.5移液管,1mL、2mL、5mL、10mL,A级。

6.6容量瓶,50mL、1000mL。

6.7比色皿,3cm。

7样品

二氧化铀芯块需研磨成粒径小于0.15mm的粉末,装入样品瓶中备用。二