第四组原子吸收.pptVIP

第1页，共39页，星期日，2025年，2月5日内容提要一.基本原理二.仪器构造三.性能检定四.仪器维护与保养第2页，共39页，星期日，2025年，2月5日基本原理原子吸收是利用原子或者离子外层电子对特定波长的光可以吸收，从而发生能级跃迁的原理。第3页，共39页，星期日，2025年，2月5日仪器结构光源原子化系统检测系统分光系统第4页，共39页，星期日，2025年，2月5日光源作用：产生原子吸收所需要的特征辐射。要求：锐线光源；光强大；稳定；背景小；寿命长；价格便宜。种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。空心阴极灯无极放电灯第5页，共39页，星期日，2025年，2月5日外观：灯脚、玻璃管、石英透光窗；阴极：待测元素金属或合金；阳极：钨棒上镶钛丝或钽片；管内充有几百帕低压惰性气体（氖或氩）空心阴极灯结构第6页，共39页，星期日，2025年，2月5日两极间加电压气体辉光放电气体电离阳离子撞击阴极自由原子溅射原子激发发射特征谱线空心阴极灯的工作原理第7页，共39页，星期日，2025年，2月5日HCL操作参数：灯电流。为了获得稳定高强度的窄线光谱，空心阴极灯通常采用脉冲供电方式，灯电流的大小是脉冲信号的平均值。灯电流的设置一般在1～20mA。不同的元素灯根据需要选用合适的灯电流。使用灯电流过小，放电不稳定；灯电流过大，溅射作用增加，原子蒸气密度增大，谱线变宽，甚至引起自吸，导致测定灵敏度降低，灯寿命缩短。灯电流设置第8页，共39页，星期日，2025年，2月5日空心阴极灯使用前应预热20min～30min以上；灯在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常；（充氖气，橙红色；充氩气，淡紫色；汞灯是蓝色。灯内有杂质气体时，负辉光颜色变淡，如充氖气的灯颜色可变为粉红，发蓝或发白，此时应对灯进行处理。）元素灯长期不用，应定期（每月或每隔二、三个月）点燃处理，即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体，辉光不正常，可进行反接处理。使用元素灯时，应轻拿轻放。低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。为了使空心阴极灯发射强度稳定，要保持空心阴极灯石英窗口洁净，点亮后要盖好灯室盖。空心阴极灯使用第9页，共39页，星期日，2025年，2月5日作用：将试样中待测元素变成气态的基态原子。种类：火焰原子化器；无火焰原子化器。火焰原子化器雾化器燃烧器预混合室无火焰（电热）原子化器原子化系统第10页，共39页，星期日，2025年，2月5日通入助燃气\燃气预混合室混合后点燃试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气火焰原子化器工作原理第11页，共39页，星期日，2025年，2月5日空气-乙炔火焰：温度2300℃，适合大部分元素测定，最常用。N2O-乙炔火焰:温度高，可达3000℃。具有还原性，适合易生成难熔氧化物元素的测定。氢气－空气火焰：温度低，背景小，适合分析线在200nm以下元素（如As、Se）的测定。火焰的重要特性：1、温度2、氧化还原性常用火焰第12页，共39页，星期日，2025年，2月5日火焰原子化过程第13页，共39页，星期日，2025年，2月5日火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。但火焰原子化法原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品。火焰原子化法特点第14页，共39页，星期日，2025年，2月5日电热原子化器又称石墨炉原子化器。电热原子化法特点：温度高，灵敏度高、样品用量少、能够直接测定固体样品。6mm4mm30mm石墨管电热原子化法第15页，共39页，星期日，2025年，2月5日光源发出的光经入射狭缝-凹面镜反射到达光栅光栅分光后由凹面镜聚焦于出射狭缝转动光栅选择所需的吸收线分光系统工作原理要求分辨率?0.3nm，能分辨Mn279.5nmMn279.8nm两条谱线光谱通带：单色器出射狭缝所包括的波长范围。光谱通带＝狭缝（mm）X线色散率倒数（nm/mm）（动画m2-2-11.swf）第16页，共39页，星期日，2025年，2月5日检测系统作用：将光吸收信号转变为电信号并放大读出。组成：检测系统由光电元件，放大器和显示装置等。主要部件：光电倍增管。第17页，共39页，星期日，2025年，2月5日光由出射狭缝照射到光敏阴极K上经打拿极逐级放大最后照射到阳极将光电流转换为电压输出光电倍增管的工作原理（动画m2-2-12.swf）操作参数：光电倍增