饮用水检测现状与质量控制.pptVIP

水质分析的质量控制

分析质量控制工作分为实验室内部和实验室之间的控制两个方面。分析质量控制的具体内容包括预测分析方法的标准误差、准确度和检出限，发现实验中存在的误差，并使其降低到最小或可以接受的限度，再把这些限度作为日常分析工作结果质量控制的标准，以保证分析数据的可靠性和实验室间分析数据的可比性。第60页，共129页，星期日，2025年，2月5日实验室的质量控制：制定合理的质量控制措施及控制方法对分析全过程的细节进行有效控制，确保检测结果的准确可靠。平行样分析空白试验加标回收试验校准曲线控制制作质量控制图分析结果准确度的判定测定误差的控制第61页，共129页，星期日，2025年，2月5日平行样分析平行双样测定，根据平行样测定结果可判断有无大误差，可用平均值报结果，减少随机误差。一般平行双样测定所得相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的两倍，没有规定的标准偏差，可按下表规定执行：表平行样品测定相对偏差分析结果浓度1001010.10.010.0010.0001（mg/L）相对偏差最大允许值12.5510203050（%）第62页，共129页，星期日，2025年，2月5日平行样分析相对偏差的计算值为：x1,x2为平行样测定结果对有质量控制水样并绘有质控图的检验项目，根据分析方法和测定仪器的精密度、样品的具体情况和检验人员的操作水平和经验等，随机抽取10%—20%的样品进行平行双样测定；若同批样品数量较少，应适当增加双样测定率。若平行双样测定合格率＜95%，除对不合格者重新进行平行双样测定外，应再增加测定10%—20%的平行双样，直到合格率≥95%为止。双空白试验值，平行测定相对标准偏差一般不得大于50%；第63页，共129页，星期日，2025年，2月5日空白试验空白试验的意义空白试验又称空白测定。空白又分溶剂空白、试剂空白和样品空白。试剂空白应包括所用试剂而只以纯水或溶剂代替样品，但试剂空白并不能消除样品中可能存在的干扰物质的干扰，所以有时还要制备样品空白。试剂空白和样品空白以溶剂空白为参照所得的测定结果，称为试剂空白值和样品空白值。空白试验还应考虑采样时加入保存剂的影响。空白值影响测定方法的检出限和测定下限，也影响测定结果的重现性，对低浓度样品测定准确度的影响很大，应当引起重视。第64页，共129页，星期日，2025年，2月5日空白试验做样品分析时在仪器上观察到的响应信号值，不完全是样品中的被测物质产生的，还包括其它因素（纯水及试剂中的杂质，环境及操作过程中的污染等）的响应值。空白值的大小还与分析方法及各种实验条件有关。由于影响空白值的因素经常变化。为了了解这些因素对试样测定的综合影响，在每次进行样品分析的同时，均应同时作空白试验。这种试验的目的，在于估计除样品中被测物质外的各种因素的分析响应信号值，然后从测定结果中扣除空白值，作为必要的校正。第65页，共129页，星期日，2025年，2月5日空白试验纯水空白当用一份纯水作试剂空白测定时，如果纯水中含有被测物质，则仪器上的响应信号不只是所用试剂产生的,其中还应有纯水中所含物质产生的效应。此时试剂空白值就会错误地偏高，因而样品分析结果就会错误地偏低。因此，纯水中含有被测物质的浓度与样品比较，必须是可以忽略不计的，或者分析方法对空白用水中所含的被测物质浓度是可以容许的。在对低浓度试样作测定时，实验用水的空白更应注意。实验室中的纯水在放置时容易吸收空气中的挥发性组分，例如吸收氨、二氧化碳、盐酸和硝酸以及汞的蒸气等，在做这些项目的测定时，应特别注意纯水空白值，必要时应重新制备纯水。第66页，共129页，星期日，2025年，2月5日空白试验为了能准确地估计纯水空白值，以及合理消除纯水空白影响，可以采用如下一些方法：a．将纯水浓缩后测定，计算出含被测物质的量；b．分析两份空白，其中一份加双份量试剂，二个结果之差即为试剂中杂质含量，再从加一分试剂的空白值中减去试剂中杂质含量，即可得到纯水中杂质的含量。第67页，共129页，星期日，2025年，2月5日空白试验试剂空白试剂空白是分析实验室做得最多的一种空白。为使试剂空白值稳定可靠，应注意试剂的加入量一致。以往光度分析中常常用试剂空白作仪器调零，当有较多的试样需要测定时，有的试剂空白在比色计内受到较高的温度以及长时间光的照射，颜色可能分解或增深,或者由于溶液中溶剂的挥发（例如萃取