气相色谱分析法.pptVIP

二、氢火焰离子化检测器Flameionizationdetector,FID1.特点简称氢焰检测器（FID：hydrogenflameionizationdetector）（1）典型的质量型检测器;（2）对有机化合物具有很高的灵敏度;（3）无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;（4）氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;（5）比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。第30页，共84页，星期日，2025年，2月5日2.氢焰检测器的结构（2）氢焰检测器需要用到三种气体：N2：载气携带试样组分；H2：为燃气；空气：助燃气。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。主要部分是一离子室。包括气体入口，火焰喷嘴，一对电极和外罩。（1）在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100—300V）构成一个外加电场。第31页，共84页，星期日，2025年，2月5日3.氢焰检测器的原理被测组分被载气携带，从色谱柱流出，与氢气混合一起进入离子室，由毛细管喷嘴喷出。氢气在空气的助燃下经引燃后进行燃烧，以燃烧所产生的高温（约2100℃）火焰为能源，使被测有机物质电离成正负离子。产生的离子在收集极和发射极的外电场作用下定向运动形成电流。产生的微电流大小与进入离子室的被测组分含量有关，含量愈大，产生的微电流就愈大，这二者之间存在定量关系。第32页，共84页，星期日，2025年，2月5日三、电子捕获检测器Electroncapturedetector,ECD高选择性检测器，仅对含有卤素、磷、硫、氧等电负性元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14g/mL，对大多数烃类没有响应。较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。第33页，共84页，星期日，2025年，2月5日检测原理：在检测池体内有一圆筒状放射源(H3orNi62)作为负极，一个不锈钢棒作为正极，在此两极间施加一电压。当载气（如氮气）进入检测器时，在放射源的射线作用下发生电离：N2→N2++e-生成的正离子和电子，在电场的作用下向极性相反的电极运动，形成恒定的基始电流即基流。当具有电负性的组分进入检测器时，它俘获了检测器中的电子而使基流降低，其降低值与进入检测器的电负性组分的含量成正比。第34页，共84页，星期日，2025年，2月5日四、其他检测器otherdetector1.火焰光度检测器(flamephotometricdetector,FPD)化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出394nm、526nm左右的特征光谱，可被检测；该检测器是对含硫、磷化合物的高选择性检测器。2.定性检测器(联用仪器)将两种仪器结合；色-质联用仪(通过分子分离器连接)第35页，共84页，星期日，2025年，2月5日一、色谱柱及使用条件的选择chromatographiccolumnsandchoiceofoperatingcondition二、载气种类和流速的选择classificationofcarriergasandchoiceofflowrate三、其它操作条件的选择choiceofotheroperatingcondition第四节

分离操作条件的选择Choiceofchromatographicoperatingcondition第36页，共84页，星期日，2025年，2月5日一、色谱柱及使用条件的选择

Chromatographiccolumnsandchoiceofoperatingcondition1.固定相的选择气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则①分离非极性组分时，通常选用非极性固定液。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。②分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。第37页，共84页，星期日，2025年，2月5日③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性或氢键性的固定液。这时试样中各组分，不易与固定液形成氢键的先流