微束分析 电子探针显微分析 硅酸盐矿物定量分析方法.pdfVIP

微束分析电子探针显微分析硅酸盐矿物定量分析方法

1范围

本文件规定了电子束下稳定的天然硅酸盐矿物和人工合成硅酸盐晶体的电子探针或扫描电子显微

镜中X射线波谱仪的定量分析方法。

本文件也适用于其他含氧盐，如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射

线能谱仪的定量分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T4930电子探针分析标准样品通用技术条件

GB/T15074电子探针定量分析方法通则

GB/T17366矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法

GB/T20725波谱法定性点分析电子探针显微分析导则

GB/T21636微束分析电子探针显微分析（EPMA）术语

3术语和定义

GB/T21636界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

硅酸盐silicate

含有硅酸根离子团的盐类。

3.2

光薄片polishedthinsection

双面抛光的没有盖玻璃片的薄片，可进行岩相和矿相观察。

3.3

端元氧化物end-memberoxide

只含一个非氧元素的氧化物，如SiO2。

4仪器和辅助设备

仪器和辅助设备如下：

——电子探针分析仪或带X射线波谱仪的扫描电子显微镜；

——样品磨片机和抛光机；

——真空喷镀仪；

——超声波清洗器；

——偏光显微镜。

5标准样品

5.1标准样品选择原则

5.1.1宜选择成分和结构与待测试样相近的标准样品（也称参考物质，以下简称标样），即同类的矿物

标样。

5.1.2标样中选作标准的元素的浓度宜不低于试样中该元素的浓度。

5.1.3优先选用国家标准化行政主管部门批准的标样，无此类标样或不能满足需要时，可按GB/T4930

的要求，选用其他标样。

5.2推荐用的标准样品

5.2.1推荐常用的硅酸盐矿物标样有：橄榄石、辉石、钾长石、钠长石、硬玉、蓝晶石、硅灰石、黝方

钠石、钛铁矿、铭尖晶石、薔薇辉石等。其他含氧盐有：磷灰石、重晶石、铌酸钾、红钛锰矿、钼铅矿

等。

5.2.2推荐常用的端元氧化物、矿物标样有：方镁石(MgO)、刚玉(A1O).石英(SiO)、金红石(TiO)、

2322

赤铁矿(FeO)、方锰矿(MnO)、锡石(SnO),以及CrO、CoO、NiO、ZnO、CuO和TeO等合成氧化

2322322

物。

6试样制备

6.1制备方法

6.1.1硅酸盐和氧化物的试样制备是获得准确定量结果的重要环节，应按GB/T17366《矿物岩石的电子

探针分析试样的制备方法》进行。

6.1.2视样品类型的不同，可分别制成光片、光薄片和砂光片，用研磨机和抛光机研磨抛光。在可能情

况下，宜将试样制备成光薄片，光薄片试样厚度约为30μm，以便于在偏光显微镜下进行硅酸盐矿物的

光性观察与分析。

6.1.3制样所用胶结物宜用在真空中和在电子束轰击下不易挥发、不污染样品、牢固的材料，如用环氧

树脂等。试样最后的抛光应使用小于1μm的金刚石膏，使试样表面尽可能平整和光滑，达到优质光片

的水平。

6.1.4试样应使用超声波清洗器在蒸馏水或去离子水中清洗，防止磨料等一切可能的污染。

6.2试样分析前的准备工作

6.2.1用偏光显微镜进行观察，准确标定分析位置，必要时附上素描图或显微照片，精确标明分析位置，

并进行仔细的编录。

6.2.2待分析矿物应大于分析用束斑的2~5倍，待分析位置内应无微细包体、无研磨划痕或解理，并

远离相邻矿物的边界。

6.2.3初步拟定分析要求，包括元素的种类、所需测量精度，供电子探针分析选择测量条件时参考。

6.3试样的镀膜

6.3.1镀膜前试样表面应使用超声波清洗器清洗干净，并吹干或烘烤。

6.3.2镀膜要牢固，尽可能使试样和标样镀膜厚度一致