第三章 电子显微分析.ppt

2、单晶电子衍射当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点（电子衍射图a）。3、多晶电子衍射多晶体由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，倒易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆（电子衍射图b）。第29页，共62页，星期日，2025年，2月5日第四节扫描电镜(ScanningElectronicMicroscopy,SEM)。由于透射电镜是TE进行成像的，这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。SEM用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。第30页，共62页，星期日，2025年，2月5日扫描电镜的优点是，1有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；2有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；3试样制备简单；4可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。第31页，共62页，星期日，2025年，2月5日一、基本原理1阴极电子经聚焦后成为直径为50um的点光源，并会聚成孔径角较小，束斑为5-10um的电子束，在试样表面聚焦。2在末级透镜上边的扫描线圈作用下，电子束在试样表面扫描。3高能电子束与样品物质相互作用产生SE，BE，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收而成像。换言之，扫描电镜是采用类似电视机原理的逐点成像的图像分解法进行的。这种扫描方式叫做光栅扫描。第32页，共62页，星期日，2025年，2月5日二、扫描电镜结构原理1.扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。第33页，共62页，星期日，2025年，2月5日扫描电镜成像示意图第34页，共62页，星期日，2025年，2月5日三、扫描电镜的主要性能与特点放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M总）景深大（F≈d0/β）第35页，共62页，星期日，2025年，2月5日放大倍率高从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M＝0.2?106nm?5nm=40000（倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。第36页，共62页，星期日，2025年，2月5日?分辨率高

分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以用贝克公式表示：d=0.61?/nsin?，?为透镜孔径半角，?为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。对光学显微镜?＝70?－75?，n=1.4。因为nsin??1.4，而可见光波长范围为：?＝400nm-700nm，所以光学显微镜分辨率d?0.5?，显然d?200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波长来实现。SEM是用电子束照射样品，电子束是一种DeBroglie波，具有波粒二相性，?＝12.26/V0.5(伏)，如果V＝20kV时，则?＝0.0085nm。目前用W灯丝的SEM，分辨率已达到3nm-6nm,场发射源SEM分辨率可达到1nm。高分辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。第37页，共62页，星期日，2025年，2月5日景深D大景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：Δf=式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M为放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。第38页，共62页，星期日，2025年，2月5日多孔SiC陶瓷的二次电子像第39页，共62页，星期日，2025年，2月5日第40页，共62页，星期日，2025年，2月5日一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM）大100倍。如10000倍时,TEM:D＝1?m，SEM:10?m,100倍时，OM:10?m，SEM=1000?m。第41页，共62页，星期日，2025年，2月5日四、扫描电镜图象及衬度二次电子像背散射电子像第42页，共62页，星期日，2025年，2月5日二次电子入射电子与