岛津气相色谱仪.pptVIP

CHOxidationCHO++e-组分在氢火焰中氧化第60页，共116页，星期日，2025年，2月5日(2)、ECD检测原理载气（氮气）在ECD检测器中电离成正离子和自由电子亲电子化合物与自由电子结合生成负离子，在检测池中移动速度比自由电子慢生成的负离子与正离子结合ECD中自由电子减少（离子流减小）自由电子减少与亲电子化合物的浓度成正比ECD是高选择性、高灵敏度的检测器，用于检测微量或痕量的卤素化合物及硝基化合物。第61页，共116页，星期日，2025年，2月5日对电负性基团有高选择性和高灵敏度(如卤素)N2N2++e-PCB+e-PCB-PCB+N2+(neutralcompound)rayreverse第62页，共116页，星期日，2025年，2月5日（3）、FPD检测原理含S、P的有机化合物在还原火焰中燃烧，产生特征波长的光线（S=394nm,P=526nm)。这些光线通过滤光片，经光电倍增器放大并转化为电信号被检测。该检测器对有机磷和有机硫化合物具有高选择性和高灵敏度。第63页，共116页，星期日，2025年，2月5日S:(S-S)*(S-S)+hv(394nm)P:(PHO)*(PHO)+hv(526nm)对含P或S的化合物具有高选择性第64页，共116页，星期日，2025年，2月5日（4）、TCD检测原理几乎所有化合物包括N2和O2都可用TCD进行检测（除载气）惠斯通电桥第65页，共116页，星期日，2025年，2月5日（5）、FTD（NPD）检测原理有机氮化合物在碱金属表面热分解成激发态氮化物CN*,CN*又从碱金属表面吸收电子，生成CN-，放出电子后的碱金属生成正离子，产生的信号电流被检出。该检测器对有机氮、磷化合物具有高灵敏度和高选择性。第66页，共116页，星期日，2025年，2月5日对含N或P的化合物具有高选择性硫酸铷加热到600～800℃.Rb.+CNRb*+CN-(Rb*indicatesanexcitedRb.)第67页，共116页，星期日，2025年，2月5日四、定性与定量色谱解决的问题：已知物质的未知含量。GC依据化合物的保留指数定性，通常使用保留时间（绝对、相对）。GC依据化合物的响应值定量，通常使用峰面积或峰高。第68页，共116页，星期日，2025年，2月5日1、定性参数保留时间允许误差：时间窗（n％）→相对允差（保留时间×n%）设定简单，当所测组分保留时间跨度大时，不易兼顾。时间带→绝对允差所有组分设定相同的时间偏差容限，视分离度而定。绝对保留值、相对保留值、多参考保留值第69页，共116页，星期日，2025年，2月5日2、定量方法面积归一化法校正面积归一化法外标法内标法第70页，共116页，星期日，2025年，2月5日（1）面积归一化法

公式：各组分浓度以面积百分率表示，该结果可以确认大概的浓度。优点：a）无需做校正，简便，快速b）进样量要求不严格缺点：a）所有组分都流出且被检测到b）所有组分在检测器中的响应系数都相同第71页，共116页，星期日，2025年，2月5日（2）校正面积归一化法公式：式中：Fi为校正因子，Ai＝浓度（含量）/面积用重量响应因子对峰面积进行修正，用该法测定的浓度比前者准确，但前提是样品中所有组分都出峰，否则也有误差存在。优点：进样量要求不严格缺点：a）所有组分都流出且被检测到b）所有组分都需作校正第72页，共116页，星期日，2025年，2月5日 以上两种方法应用的前提条件是：●样品中所有组分都出峰●所有峰面积计算必须准确 第73页，共116页，星期日，2025年，2月5日（3）外标法公式：该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。优点：a）不需所有峰都流出或被检测到b）只对所测组分作校正缺点：a）进样量必须准确b）仪器有良好的稳定性第74页，共116页，星期日，2025年，2月5日