药学专升本2025年药物分析技术实操训练试卷（含答案）.docx

药学专升本2025年药物分析技术实操训练试卷（含答案）

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、

请简述使用分析天平称量固体样品（如约0.5克）的基本步骤和注意事项。

二、

若需配制1000毫升浓度为0.1摩尔/升的盐酸溶液，请列出所需试剂（规格）、大致操作步骤和所需主要玻璃仪器。假设浓盐酸的密度为1.19克/毫升，质量分数为36.5%。

三、

在进行酸碱滴定实验时，为何通常选用酚酞或甲基橙作为指示剂？简述使用酚酞指示剂进行强碱滴定强酸（如NaOH滴定HCl）时，终点应如何判断？滴定过程中，若误加入过多滴定剂，应如何处理？

四、

使用紫外-可见分光光度法测定某样品中某物质的含量时，需要绘制标准曲线。请简述绘制标准曲线的基本步骤，包括所需试剂、操作要点以及如何判断标准曲线是否合格。

五、

某同学在执行紫外-可见分光光度法测定时，发现测定结果偏高。请分析可能的原因有哪些？（至少列举三种）

六、

简述在药物分析实验中，处理废液（如含酸碱的废液、有机溶剂废液）的基本原则和常用方法。

七、

若需对含有杂质（不溶于水，且与主成分在酸碱条件下反应性不同）的固体样品进行含量测定（假设主成分为酸性），请简述可能采用的样品前处理方法，并说明选择该方法的理论依据。

八、

请简述滴定分析中，如何判断滴定终点已到达。列举至少两种判断滴定终点的方法（物理指示或化学指示），并简述其原理。

九、

在进行容量分析时，为什么要求滴定管和移液管在使用前必须进行校准？校准的基本原理是什么？

十、

假设你通过滴定法测定某未知浓度的NaOH溶液，平行测定三次，消耗HCl标准溶液的体积分别为：24.85ml,24.82ml,24.83ml。请计算NaOH溶液的平均浓度（假设HCl浓度为0.1mol/L，滴定反应为：HCl+NaOH=NaCl+H?O）。计算结果需注明单位，并保留适当的有效数字。

试卷答案

一、

称量步骤：调零天平-打开侧门，将干净称量纸放入称量盘-关闭侧门，调节砝码至接近估计质量-轻轻开侧门，用牛角匙添加样品至接近目标质量-关闭侧门，微调砝码或游码直至天平平衡-记录样品质量-取出样品和称量纸，放回原处。

注意事项：保持天平清洁干燥；称量热样品需待其冷却；防止样品吸潮或与空气反应；读数需准确；称量完毕后清理天平。

二、

所需试剂：浓盐酸（36.5%，密度1.19g/mL）；蒸馏水或去离子水。

操作步骤：计算所需浓盐酸体积V?=(0.1mol/L×1L×36.5g/mol)/(1.19g/mL×1000mL/L)≈3.08mL。量取约3.08mL浓盐酸，沿玻璃棒缓慢加入约800mL蒸馏水中，并不断搅拌（注意放热）；待溶液冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤量取的烧杯和玻璃棒2-3次，洗涤液并入容量瓶中；继续加入蒸馏水稀释至刻度线，盖紧瓶塞，颠倒摇匀。

所需主要玻璃仪器：分析天平、药匙、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶（1000mL）、胶头滴管。

三、

选用指示剂原因：指示剂在化学计量点附近发生颜色突变，便于判断终点。酚酞在pH8.2-10.0范围内变色（无色→粉红），适用于强碱滴定强酸，因化学计量点时pH接近7，酚酞指示剂变色明显。

终点判断：滴定至溶液由无色突变为微粉红色，且在半分钟内不褪色。

误加过多滴定剂处理：立即用待测液（如HCl）滴定回滴，直至溶液无色，重新进行滴定。

四、

绘制步骤：精确配制一系列已知浓度（C?,C?,C?...）的标准溶液；用分光光度计在样品最大吸收波长下，分别测定各标准溶液的吸光度（A?,A?,A?...）；以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标，绘制A-C关系图；通过最小二乘法拟合直线，得到标准曲线方程（A=a+bc）；检查标准曲线线性相关系数R2，通常要求R20.9990。

操作要点：使用同一份空白溶液（含所有试剂但不含待测物）调零仪器；保证各溶液浓度和路径长度（比色皿光程）一致；读数时避免气泡和指纹干扰。

曲线合格判断：线性良好，R2值高，且吸光度读数在仪器线性范围内（通常0.1-0.8）。

五、

可能原因：①样品浓度过高，超出仪器线性范围；②溶液对光产生散射（如浑浊、有悬浮物）；③比色皿不清洁或光程不一致；④仪器本身问题（如光源不稳定、单色器杂散光过高）；⑤空白溶液调零不准确（含杂质吸收）；⑥显色反应不完全或条件不当。

六、

基本原则：无害化、资源化、减少污染、符合法规。

常用方法：①酸碱废液：中和处理至中性或弱酸性/碱性后，再排放或统一收集；②有机溶剂废液：根据溶剂毒性分类收集，可尝试蒸馏回收，或交由专业机构处理；③其他废液：如含重金属废