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有机化学溴乙烷合成实验方案

一、实验目的

本实验旨在通过经典的有机化学反应，以乙醇为主要原料合成溴乙烷。通过实验，加深对卤代烃制备原理的理解，熟练掌握回流、蒸馏等基本操作技能，以及分液漏斗的使用、产品的洗涤与干燥等纯化技术。同时，培养严谨的实验态度和安全操作意识。

二、实验原理

溴乙烷的合成通常采用醇与氢溴酸的亲核取代反应。实验室中，常用乙醇（C?H?OH）与溴化钠（NaBr）在浓硫酸（H?SO?）存在的条件下反应制备。浓硫酸在此反应中不仅作为强酸提供H?，使部分乙醇质子化形成更好的离去基团（H?O），同时也作为脱水剂，有助于反应向生成溴乙烷的方向进行。其主要反应方程式如下：

主反应：

NaBr+H?SO?→HBr+NaHSO?（硫酸氢钠，反应初期温度不高时）

C?H?OH+HBr?C?H?Br+H?O

可能的副反应：

2C?H?OH→C?H?OC?H?+H?O（分子间脱水生成乙醚）

C?H?OH→CH?=CH?↑+H?O（分子内脱水生成乙烯，高温下易发生）

2HBr+H?SO?(浓)→Br?↑+SO?↑+2H?O（HBr被浓硫酸氧化，尤其在加热条件下）

为提高产率并减少副反应，实验中需控制反应温度，通常采用边反应边蒸馏的方式，及时将低沸点的溴乙烷（沸点约38.4℃）蒸出反应体系，促使平衡向生成产物的方向移动。同时，浓硫酸的用量和滴加速度也需注意，避免局部过热导致乙醇脱水或HBr被氧化。

三、主要仪器与试剂

（一）仪器

圆底烧瓶（100mL，1个）、蒸馏头（1个）、直形冷凝管（1个）、接引管（1个）、锥形瓶（50mL，2个，作为接收器，其中一个用于冰水浴冷却）、分液漏斗（100mL，1个）、烧杯（100mL，2个；50mL，1个）、量筒（25mL，1个；10mL，1个）、温度计（100℃，1支）、酒精灯或电热套（1台）、铁架台（2个）、铁夹（2个）、铁圈（1个）、石棉网（1块）、沸石若干。

（二）试剂

无水乙醇（分析纯）、溴化钠（分析纯，晶体）、浓硫酸（分析纯，98%）、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙（分析纯，颗粒状）、蒸馏水。

四、实验步骤

（一）投料与反应装置搭建

1.在100mL圆底烧瓶中，加入适量研细的溴化钠晶体。注意，溴化钠若结块，需提前研碎，以保证其与酸充分接触。

2.用量筒量取一定体积的无水乙醇，缓慢加入上述烧瓶中，轻轻摇动，使溴化钠部分溶解。

3.将烧瓶置于冷水浴中（可用盛有冷水的烧杯），一边摇动烧瓶，一边用滴管或量筒缓慢滴加适量浓硫酸。此过程会放出大量热，务必缓慢操作并充分冷却，防止乙醇挥发及溴化氢气体逸出。滴加完毕后，继续摇动烧瓶，使反应物混合均匀，并加入几粒沸石，防止暴沸。

4.按蒸馏装置进行安装。将圆底烧瓶固定在铁架台上，瓶口装上蒸馏头，蒸馏头上口插入温度计，温度计水银球应位于蒸馏头支管的下沿处。蒸馏头支管连接直形冷凝管，冷凝管末端连接接引管，接引管伸入一个置于冰水浴中的干燥锥形瓶（接收器）内。确保整个装置严密不漏气，尤其是各磨口连接处。

（二）加热反应与蒸馏

1.开始用小火加热圆底烧瓶。初始阶段，反应较为平缓，有溴化氢气体产生，随后逐渐有油状液体（溴乙烷）蒸出。注意控制加热速度，使馏出液平稳滴出，避免因局部过热导致大量泡沫产生或副反应加剧。

2.密切关注温度计读数，溴乙烷的沸点较低，通常馏出温度在35-40℃之间。当接收器中无明显油滴蒸出，且烧瓶内反应物变得粘稠甚至出现炭化现象时，即可停止加热。注意不要蒸干，以防残留物质过热分解或发生危险。

（三）产品的收集与初步处理

1.蒸馏结束后，将接收器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层，下层为粗溴乙烷（密度大于水），上层为水层及少量乙醇等杂质。

2.缓慢放出下层粗溴乙烷于干燥的小烧杯中。

3.向盛有粗溴乙烷的小烧杯中，逐滴加入少量浓硫酸，并不断搅拌，以除去粗产品中残留的乙醇、水及少量的溴化氢等杂质。此时会有分层现象，下层（或沉降物）为经硫酸洗涤后的溴乙烷。小心倾去上层的硫酸层。

（四）产品的精制

1.将上述经硫酸初步洗涤的溴乙烷转入分液漏斗中，加入少量蒸馏水，轻轻振荡后静置分层，放出下层溴乙烷。此步可洗去残留的硫酸。

2.再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次（用量需控制，少量多次，注意放气，因为可能有二氧化碳产生），以中和可能残留的微量酸。静置分层后，放出下层溴乙烷。

3.最后用少量蒸馏水洗一次，分层后放出下层溴乙烷于干燥的锥形瓶中，加入适量颗粒状无水氯化钙，塞紧瓶塞，振荡后静置约15-20分钟，以除去残留的水分。

4.将干燥后的溴乙烷通过置有少量无水氯化钙的干燥漏斗（或直接倾倒，注意勿将干燥剂带入）转移至一个洁净、干燥的100mL圆底烧瓶中，加入几粒沸石，