铝镁司片中阿司匹林及辅料含量测定方法.pdfVIP

LümeisiPian

Aspirin,HeavyMagnesiumCarbonateand

DihydroxyaluminiumAminoacetateTablets

本品含阿司匹林（CHO）应为标示量的95.0%～105.0％；含重质碳酸镁以氧化镁（MgO）计

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算，应为标示量的35.0％～45.0％；含甘羟铝以氧化铝(AlO)计算，应为标示量的33.0％～43.0％。

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【处方】阿司匹林330g

重质碳酸镁100g

甘羟铝50g

酒石酸3.3g

辅料适量

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制成1000片

【性状】本品为白色和双层片。

【鉴别】(1)取本品白色层的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加

三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

(2)在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液

主峰的保留时间一致。

(3)取本品层的细粉适量（约相当于重质碳酸镁0.1g），加稀盐酸10ml，即发生泡腾,

微热使本品溶解，加氢氧化钠试液使成碱性，即生成白色胶状沉淀，滤过，沉淀分成两份，一份

中加入过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液3滴，沉淀转成红棕色。

(4)取本品层的细粉适量（约相当于甘羟铝0.05g），加稀盐酸5ml，微热使溶解，滴加

氨试液至生成白色胶状沉淀，加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴，沉淀即显樱红色。

【检查】游离水杨酸照阿司匹林含量测定项下的色谱条件测定，检测波长为303nm。取本品

白色层片10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），置10ml量瓶

中，加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液

（临用前新配），立即精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；精密称取水杨酸对照品约

30mg，置200ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得水杨酸对

照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中水杨酸含量，含水杨酸过阿司匹林标

示量的1.5%。

溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出

介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试

品溶液；另取阿司匹林对照品约16mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶

解并稀释至刻度，摇匀，即得阿司匹林对照品溶液；另取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置

50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置50ml量瓶

中，加1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得水杨酸对照品溶液。照含量测定项下的色

谱条件，精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液、水杨酸对照品溶液各10μl，分别注入液

相色谱仪，记录色谱图。按外标法分别计算出每片的阿司匹林释放量和水杨酸含量，将所测得的

水杨酸含量扣除游离水杨酸检查项下的游离水杨酸后，乘以1.304再加上阿司匹林释放量即得本

品释放量。限度为标示量的80％，应符合规定（阿司匹林分子量为180.16，水杨酸分子量为138.12，

校正因子为1.304）。

其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。