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高效液相色谱在生物样品分析中的方法学验证

目录

内容概览．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3

1.1液相色谱技术概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3

1.1.1液相色谱基本原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5

1.1.2生物样品分析的特点．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8

1.2方法学验证的重要性．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10

1.2.1保证结果可靠性．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12

1.2.2满足法规要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14

高效液相色谱方法的选择与建立．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．20

2.1分析仪器条件设定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．23

2.1.1色谱柱的选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．25

2.1.2流动相的优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．26

2.2生物样品前处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．30

2.2.1样品提取技术．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32

2.2.2提纯与浓缩方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34

方法学验证的关键参数评估．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36

3.1精密度验证．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．40

3.1.1日内精密度测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．43

3.1.2日间精密度测试．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45

3.2准确性验证．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．47

3.2.1回收率实验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．48

3.2.2空白样品分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．50

3.3线性范围检验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．52

3.3.1系统适用性曲线绘制．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．53

3.3.2检测限与定量限确定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．55

3.4专属性考察．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．57

3.4.1干扰实验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．59

3.4.2药代动力学模拟．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．61

方法学验证结果的统计分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．64

4.1数据处理方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66

4.1.1资料整理与分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．67

4.1.2统计学评价指标．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．69

4.2验证报告撰写．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71

4.2.1验证结果汇总．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．72

4.2.2方法学适用性判定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．75

高效液相色谱在生物分析中的实际应用．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．76

5.1药物代谢研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．78

5.1.1吸收、分布、代谢数据测定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．82

5.1.2药物作用机制探