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《有机化学实验》课程教案⑴

授课题目（教学章、节或主题）：

课安排4学

有机化合物物理常数的测定

教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：

1.掌握测定有机化合物熔点和沸点的原理。

2.熟悉测定有机化合物熔点和沸点的方法。

3.了解物理常数测定对鉴定有机化合物的意义。

3.了解物理常数测定对鉴定有机化合物的意义。

讲授提纲：

1.熔点测定方法及操作演示2（0分钟）

2.沸点测定方法及操作演示2（0分钟）

2.沸点测定方法及操作演示2（0分钟）

重点：蒸馅装置

难点：熔点测定中初溶点的判断

基本内容：

1.熔点测定

1（）封管

将直径1〜1.5mm,长约6）~（70mm的毛细管的一端封口，作熔点管。

2（）装样

将少量干燥待测的有机化合物置于干净的表面皿上，用玻匙研细成粉末状；堆成绿豆

大的小堆，将熔点管的开口端插入堆中数次，样品即被挤入管内，将熔点管的开口端向上

竖立，让熔点管在一支长约40cm的干净玻管中自由落下，直到装入样品的高度约3mm为

止。

3（）装置

倒液体石蜡至50mL小烧杯容量的2/3处，用铁夹固定温度计上端的软木塞，让温度计

悬置于油浴正中(水银球距杯底约1cm),环形玻璃搅拌棒套在温度计外可上下搅动，以

保持传热均匀。利用液体石蜡的粘附作用将装有样品的熔点管贴在温度计上，其封闭端位

于温度计水银球中部并使温度计的刻度正对着观察考。

(4)测定

用小火缓缓加热油浴，同不断搅拌。开始，升温速度可以快一些，每分钟控制在5℃

左右。当浴温在该样品熔点下10℃~15c，将火焰调小，控制每分钟升温在1℃~2℃。仔

细观察熔点管内样品的变化情况和温度计读数，记录下样品开始塌落并有液相产生(初

熔)和样品完全变为液体(全熔)温度读数，即为该样品的熔点范围。

2.沸点测定

(1)装置

常压蒸馈装置由100mL圆底蒸僧烧瓶、直形冷凝管、蒸储头、接液管、温度计导管、

接受瓶等组成。整个装置要求准确端正、排列整齐C

(2)操作

将约30mL水通过玻璃漏斗沿蒸福瓶倒入蒸储瓶中，加入2〜3粒沸石助沸，塞上带温

度计的套管。检查仪器各连接部位是否紧密。常压下蒸馈，接液管处必须保证与大气相通。

由冷凝管下端缓缓通入冷凝水，由上端流出引向水槽。然后开始加热蒸僧，并逐渐升

温使之沸腾，通过控制加热方式，让蒸储速度达到每秒储出1〜2滴，当温度计读数恒定时,

记录下第一滴储出液流出时的温度。

蒸锵完毕，先停止加热，后切断冷凝水，再小心拆卸仪器。拆卸仪器与安装的程序相

反。认真清洗蒸保瓶内残余物质。

蒸储完毕，先停止加热，后切断冷凝水，再小心拆卸仪器。拆卸仪器与安装的程序相

反。认真清洗蒸饰瓶内残余物质。

教具与设备要求:

50mL小烧杯、环形玻璃搅拌棒、带软木塞的200℃温度计、表面皿、玻璃管、毛细管。

液体石蜡、苯甲酸、尿素、不纯苯甲酸。

蒸储烧瓶、蒸僧头、直形冷凝管、接液管、接收瓶、温度计套管、温度计、水浴锅、

铁架台、冷凝管夹、玻璃管、橡皮管、酒精灯、双凹夹、沸石、玻璃漏斗、蒸偏水。

思考题、作业:

1.蒸镭时为什么耍加沸石？若忘记加沸石，应如何处理？

2.蒸储时，加热速度太快或太慢对沸点有何影响？

2.蒸播时，加热速度太快或太慢对沸点有何影响？

2.蒸储时，加热速度太快或太慢对沸点有何影响？

2.蒸储时，加热速度太快或太慢对沸点有何影响？

实验报告要求：

实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论