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有机化学实验指导书

哈尔滨石油学院

化学工程学院

目录

实验一蒸储和沸点的测定1

实验二环己烯的制备4

实验三乙酸乙酯的制备6

实验四顺式及反式丁烯二酸的制备8

实验五硝基苯胺的制备10

实验六复方止疼片成分的分离与鉴别12

实验七甲基橙的制备13

实验八肉桂酸的制备15

实验九甲基叔丁基醒的制备16

实验十苯甲醇和苯甲酸的制备18

实验一蒸储和沸点的测定

一、实验目的

1.了解测定沸点的意义。

2.常量法即蒸饰法）及微量法测定沸点的原理和方法。

二、实验原理

当液体的蒸气压等于外界气压时，液体开始沸腾，对应的温度称为液体的沸

点。

通常所说的沸点是指在101.325kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，

纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸程很小0（.5~1。。。因此测定沸点可

作为鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法

蒸储法）和微量法沸点管法）两种。

1（）常量法蒸储法）测沸点的装置与普通蒸储装置相同，读取温度计的读数相

对稳定的温度范围，即为该液体的沸程。如图1-1所示。

2（）微量法沸点管法）测沸点的装置见图1-2所示。

1.沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7〜8cm、内径0.2〜

）.（3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用内径约1mm、长约7cm的毛细管

封闭一端制成。测量时内管开口向下插入外管中。

2.沸点的测定：取1〜2滴待测液体样品于沸点管的外管中，将内管插入外

管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形

管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，

当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。此时停止加热，

使液体自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢，至气泡不再冒出并要缩回内管的

瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15〜20。2后，可重

新加热再重复几次，每次温度计读数相差不超过rc。

三、仪器、药品及材料

仪器：蒸储烧瓶1（00mL）、直形冷凝管、蒸溜头、真空接引管、圆底烧瓶

50mL）,水银温度计1（50。0、加热套、量筒20mL）、玻璃漏斗、烧杯2（0mL）、

毛细管、玻璃管。

药品：无水乙醇、正辛烷、沸石。

四、实验步骤

1.安装蒸储装置

根据图1-1常量法沸点测定装置，检查装置稳妥后，可按下列程序进行蒸僧

操作。

2.加入物料

将20mL正辛烷和20mL无水乙醵混合液，通过长颈玻璃漏斗由蒸储头上口

倒入圆底烧瓶中，加入物料的体积应控制在烧瓶容积的1/3〜1/2。投入几粒沸石,

沸石一多孔性物质，吸附有空气，可引入气化中心，防止液体过热而爆沸。常用

来沸石的物质：废旧电炉盘碎粒、废旧陶瓷碎粒、玻璃毛细管等，再装好温度

计。

3.通冷凝水

仔细检查各连接处的气密性及与大气相通处是否畅通（决不能造成密加体

系）后，缓慢打开水龙头开关，通人冷凝水。

4.加热蒸储

根据待蒸储液体和沸点可选用：直接火+石棉网、水浴、油浴等加热方式。

沸点高时用石棉网，沸点低时用水浴。加热强度：开始稍快，火稍大，待液体沸

腾后，调整加热强度，使温度计水银球上保持悬挂一个液滴且保持流出速度为每

秒1〜2滴为宜。

5.观察沸点

记录下第一滴回到蒸储烧瓶时的温度，再记录第一滴流出液滴人接收瓶时的

温度，沸点可由温度计直接读出。温度计的位置E确是读数准确的保证：若温度

计位置太低，则读数偏高；反之，读数偏低。

6.收集收分

1（）储头：储头是挥发性杂