第一章 光谱分析六原子吸收光谱.pptVIP

目前最常用的光源是空心阴极灯：空心阴极灯的阴极由高纯待测金属制成，当在外加电源作用下惰性气体被电离，其中阳离子飞向阴极，阴极的原子受激产生出窄而强的该元素特征谱线，由灯头前面的石英窗射出。市面上可买到大约40种金属元素的空心阴极灯。第30页，共54页，星期日，2025年，2月5日空心阴极灯的原理第31页，共54页，星期日，2025年，2月5日第32页，共54页，星期日，2025年，2月5日第33页，共54页，星期日，2025年，2月5日2、原子化系统作用：是将试样中的待测元素转变原子蒸气。种类：火焰原子化法（flameatomization）无火焰原子化法（flamelessatomization）火焰原子化装置含雾化器(nebulizer)和燃烧器(burner)。第34页，共54页，星期日，2025年，2月5日雾化器结构图第35页，共54页，星期日，2025年，2月5日四、原子吸收分光光度计?♂火焰AAS测定的是基态原子，化合物在火焰温度的作用下经历蒸发、干燥、熔化、离解、激发和化合等复杂过程。在此过程中，只要其温度能使待测元素离解成游离基态原子就可以了。如超过所需温度，则激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少，这对原子吸收是很不利的。因此温度是影响原子化效率的关键因素。影响火焰温度高低的因素：燃料气体和助燃气体的比例及种类。第36页，共54页，星期日，2025年，2月5日*♂无火焰原子化装置石墨炉原子化器原理是利用电流通过高阻值石墨器时产生的高温,使置于其中样品蒸发和原子化。为防止试样及石墨管氧化，需要在不断通入惰性气体的情况下用大电流（300A）通过石墨管。第37页，共54页，星期日，2025年，2月5日*表6-2：火焰原子化法和石墨炉原子化法的比较?火焰法石墨炉法原子化原理火焰热电热最高温度29550C30000C原子化效率10%90%以上试样体积约1mL5-100μL灵敏度低对cd:05ppb对Al:20ppb高对cd:0002ppb对Al:10ppb重现性(RSD)0.5-10%15-5%基体效应小大?返回第38页，共54页，星期日，2025年，2月5日第一章光谱分析六原子吸收光谱第1页，共54页，星期日，2025年，2月5日*第四节原子吸收光谱1、产生：早在18世纪初，人们就开始对原子吸收光谱---太阳连续光谱中的暗线进行了观察和研究。但是，AAS作为一种分析方法是从1955年才开始的。是澳大利亚物理学家瓦尔西（WalshA）发表了著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”，奠定了原子吸收光谱分析法的理论基础。一原子吸收光谱分析概述第2页，共54页，星期日，2025年，2月5日一原子吸收光谱分析概述2、原子吸收光谱法的优点与不足优点：1检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。

2分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。

3分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。

4应用范围广。可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。

5仪器比较简单，操作方便。

第3页，共54页，星期日，2025年，2月5日不足：原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。一、原子吸收光谱分析概述2、原子吸收光谱法的优点与不足第4页，共54页，星期日，2025年，2月5日3、原子吸收光谱的发展历史第一阶段原子吸收现象的发现与科学解释早在1802年，