DB22-T 395.4-2017 保健用品理化检测方法 第4部分：镉的测定.docxVIP

DB22T395.42017保健用品理化检测方法第4部分：镉的测定

1范围

本部分规定了保健用品中镉含量的石墨炉原子吸收光谱测定方法。

本部分适用于保健用品中镉含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T5009.15食品中镉的测定

3原理

试样经微波消解后，用石墨炉原子吸收光谱仪在228.8nm波长处测定镉的吸光度，采用标准曲线法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1硝酸（HNO?）：优级纯。

4.2过氧化氢（H?O?）：30%，优级纯。

4.3硝酸溶液（1+99）：取10mL硝酸，用水稀释至1000mL。

4.4镉标准储备液：1000mg/L。

4.5镉标准使用液：10.0μg/mL。吸取1.00mL镉标准储备液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度。

4.6镉标准系列工作液：分别吸取镉标准使用液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，配制成0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L的标准系列溶液。

5仪器和设备

5.1石墨炉原子吸收光谱仪：配备镉空心阴极灯。

5.2微波消解仪：配备聚四氟乙烯消解罐。

5.3电子天平：感量0.1mg。

5.4超纯水系统：电阻率≥18.2MΩ·cm。

5.5电热板：温度可调范围50℃250℃。

5.6容量瓶：10mL、25mL、50mL、100mL、1000mL。

5.7移液管：0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL。

5.8离心机：转速≥4000r/min。

5.9超声波清洗器：频率40kHz。

6试样制备

6.1固体试样：取代表性样品，粉碎后过80目筛，混匀备用。

6.3半固体试样：均质化处理后取样。

6.4试样保存：试样于4℃条件下保存，保存期不超过30天。

7分析步骤

7.1试样消解

7.1.1称取0.2g~0.5g（精确至0.0001g）试样于微波消解罐中，加入6mL硝酸和2mL过氧化氢。

7.1.2按表1设定的微波消解程序进行消解：

表1微波消解程序

|步骤|升温时间/min|温度/℃|保持时间/min|

|||||

|1|5|120|5|

|2|5|160|5|

|3|5|190|20|

7.1.3消解完成后，冷却至室温，将消解液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗涤液合并至容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

7.1.4同时做试剂空白试验。

7.2仪器工作条件

7.2.1石墨炉原子吸收光谱仪工作条件见表2：

表2仪器工作条件

|参数|条件|

|||

|波长|228.8nm|

|灯电流|4mA|

|狭缝宽度|0.5nm|

|背景校正|氘灯|

|进样量|20μL|

|保护气流量|250mL/min|

7.2.2石墨炉升温程序见表3：

表3石墨炉升温程序

|步骤|温度/℃|升温时间/s|保持时间/s|气体流量/(mL/min)|

||||||

|干燥|110|10|20|250|

|灰化|500|10|20|250|

|原子化|1800|0|5|0|

|清除|2500|1|3|250|

7.3标准曲线的绘