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项目二称量分析法;第一节称量分析法概述;一、气化法(挥发法);挥发法在分析中的应用;2、灼烧失量测定(高温下灼烧失去质量)
测定方法:称取试样1克,置于已烧至恒重的瓷坩埚中,移入马弗炉,温度逐渐升高至900℃再灼烧30min,在干燥器中冷至室温,称重,再灼烧,直至恒重;一、挥发法;二、沉淀法;利用待测组分的氧化还原性,使其电解在电极上析出,然后称量电极上析出物质的质量,计算出欲测组分的含量;例如:电解CuSO4;四、称量分析法的特点;第二节沉淀分析法的原理和应用;一、对沉淀形式的要求;二、对称量式的要求;三、沉淀的类型;四、沉淀剂的选择和用量;Ba2++SO42-=BaSO4Ksp=1.1×10-10
一般挥发性沉淀剂以过量50~100%为宜;非挥发性沉淀剂,则以过量20~30%为宜。
(三)称取试样量的估算
称取试样量的多少,主要决定于沉淀的类型
晶型沉淀其称量式的质量控制在0.3~0.5g
无定型沉淀其称量式的质量控制在0.1~0.2g
;例如:欲测定BaCl2.H2O中Ba的含量,应称取试样多少克?如灼烧后的沉淀BaSO4质量为0.4g。;例如:在测定BaCl2.H2O中Ba的含量,设称取试样为0.5032g,试计算所需VH2SO4为多少毫升?[设c(1/2H2SO4)=2mol/L];五、影响沉淀溶解度的因素;六、影响沉淀纯度的因素;沉淀析出后,在沉淀与母液仪器放置过程中,溶液中本来难于析出的某些杂质离子可能沉淀到原沉淀表面上的现象。
例如:在含有Mg2+的CaCl2,加入H2C2O4沉淀剂时CaC2O4沉淀与母液一起放置一段时间时间后,CaC2O4沉淀表面上就有MgC2O4沉淀析出;3、提高沉淀纯度的方法;第三节沉淀的条件;二、形成无定形沉淀的条件;三、有机沉淀剂;四、沉淀的过滤与洗涤;六、称量分析的有关计算;计算示例;七、称量分析法应用示例;式中mB——BaSO4沉淀与瓷坩埚的质量,g
mA——瓷坩埚的质量,g
0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的换算因子
m样——试样的质量,g;作业;作业
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