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环氧氯丙烷的测定气相色谱法试卷及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、选择题（每题2分，共20分。请将正确选项的字母填在括号内）

1.在气相色谱法中，用来实现物质分离的主要机制是（）。

A.气体分子与固定相分子间的范德华力

B.液体分子间的缔合作用

C.气体分子间的碰撞

D.溶剂化作用

2.测定环氧氯丙烷时，常选用气相色谱法中的（）检测器。

A.TCD（热导检测器）

B.FID（氢火焰离子化检测器）

C.ECD（电子捕获检测器）

D.NPD（氮磷检测器）

3.对于极性较强的分析物，在选择气相色谱固定相时，通常优先考虑使用（）。

A.非极性固定相

B.中等极性固定相

C.强极性固定相

D.脂肪族固定相

4.进样器温度必须足够高，其主要目的是（）。

A.使检测器充分预热

B.防止样品在进样口分解或汽化不完全

C.缩短分析时间

D.提高载气流速

5.在气相色谱定量分析中，使用内标法的主要优点是（）。

A.操作简单，无需精确配制标准溶液

B.可自动补偿进样量误差和仪器漂移

C.只适用于液相样品

D.灵敏度比外标法高

6.若气相色谱流出曲线上两个相邻峰的保留时间之差（ΔtR）小于它们峰宽（Wb）的一半，则表明（）。

A.分离度（Rs）小于1.5

B.分离不完全

C.无法判断分离程度

D.定性分析没有问题

7.系统适用性测试（SST）中，对定量分析方法通常要求外标法或内标法的相对标准偏差（RSD）不大于（）。

A.0.5%

B.1.0%

C.2.0%

D.5.0%

8.在进行气相色谱分析时，采用程序升温的主要目的是（）。

A.提高分析速度

B.改善低沸点组分的分离度

C.增大检测器响应

D.减少峰拖尾

9.环氧氯丙烷具有腐蚀性，操作时需要注意防护。进入眼睛或皮肤后，应立即采取的措施是（）。

A.用大量水冲洗

B.用干布擦拭

C.涂抹酒精

D.送医处理

10.用气相色谱法测定环氧氯丙烷含量时，若样品基质复杂，可能会对测定结果产生干扰，常用的消除干扰的方法是（）。

A.选择更长的色谱柱

B.提高检测器温度

C.采用合适的样品前处理技术（如顶空进样）

D.增加进样量

二、填空题（每空1分，共15分。请将答案填在横线上）

1.气相色谱法是一种基于混合物中各组分在气相和______相之间分配系数不同而实现分离的______分析方法。

2.气相色谱仪主要由进样系统、______系统、______系统和检测系统组成。

3.衡量气相色谱柱分离效能的指标是______，衡量分离程度的指标是______。

4.环氧氯丙烷的沸点约为______℃，极性较强，因此在选择色谱柱时通常需要考虑其与固定相的______。

5.用气相色谱法进行定量分析时，常用的方法有______法、______法和归一化法。

6.在气相色谱分析中，为减少进样误差，常采用______进样或______进样技术。

7.气相色谱检测器可分为______检测器和______检测器两大类。

三、简答题（每题5分，共20分）

1.简述气相色谱法分离原理。

2.简述选择气相色谱固定相时应考虑的主要因素。

3.简述使用内标法进行气相色谱定量分析的基本步骤。

4.简述气相色谱法测定环氧氯丙烷时，样品前处理的目的和可能的方法。

四、计算题（每题10分，共20分）

1.某气相色谱条件：柱温60℃，N2作载气，流量50mL/min，FID检测器。在上述条件下，已知空气的保留时间（tR）为0.5min，环氧氯丙烷的保留时间（tR）为8.0min，某未知样品A的保留时间（tR）为7.5min。计算环氧氯丙烷和未知样品A的相对保留时间（α）以及未知样品A可能是什么组分（假设它和环氧氯丙烷属于同一对映体或同系物，且在所选柱温下行为相似）。

2.某实验用外标法测定样品中环氧氯丙烷的含量。称取10.00mg环氧氯丙烷标准品，用有机溶剂溶解并定容至100mL，摇匀。取此溶液1.00mL，按照方法要求进样分析，得到标准品峰面积Astd=150000counts。取待测样品溶液1.00mL进样分析，得到样品峰面积Asample=120000