关于X射线应力测量不确定度.docxVIP

X射线应力检测仪器输出的应力测量结果表现形式一般为，比如。很多客户会问到样品的应力测量误差或偏差是多少，我们通常会回答这个值。实际上按照GB/T7704-2017《无损检测X射线应力测定方法》中的描述，

叫做测量不确定度。本文对X射线应力测量不确定度进行展开探讨。

1、不确定度的主要来源

应力计算结果的不确定度主要来源于采集数据点或相对于拟合直线的残差，实际上主要是测试材料问题引入的不确定度、仪器系统问题引入的不确定度和随机效应引入的不确定度三个分量的综合体现。

1.1?由试样材料问题引入的不确定分量

X射线应力测定方法适用于具有足够结晶度，在特定波长的X射线照射下能得到连续德拜环的晶粒细小、无织构的各向同性的多晶体材料。而X射线应力检测是测量一定区域内晶格畸变的统计平均值，将其当作宏观应变，依据弹性力学由应变求出应力。而实际上组织完全均匀、完全没有织构，这种完全满足弹性力学假设条件的材料几乎是不存在的。

晶粒粗大的影响：衍射曲线出现异常的起伏或畸形，或拟合点呈现较大的跳动。测试点的大小不属于微区的情况下，7704中推荐晶粒尺寸宜在。对于粗晶材料，采用摆动法和合理增大X射线的照射面积，可以提升应力测量结果的可信度。

织构的影响：如果或拟合点呈现明显的翅膀形震荡，但是重复测量所得各ψ角的衍射角2θ重复性尚好，震荡曲线形态基本一致，则可以判定材料存在明显的织构。如对应于各个ψ角的衍射积分强度，其最大者和最小者之比大于3，可判定材料的织构较强。采用摆动法可以在一定程度上改善2θ-sin2ψ振荡幅度。织构程度较强的材料用摆动法改善有限，不确定度仍然很大结果则是不可信的。

在材料垂直于表面的方向有较大应力梯度，或材料中存在三维应力的情况下，如仍按照平面应力状态进行测定和计算也会导致显著的不确定度。

此外晶体结构的选择对不确定也有一定的影响。

1.2由测定仪器系统问题引入的不确定分量

测定仪器系统引入的不确定度：

仪器指示的测试点中心、X射线光斑中心、测角仪回转中心三者的重合精度是决定系统问题不确定度分量和应力值准确性的最主要因素。测试时应确保测量系统的稳定性，测角仪采集信号的运动过程中，线缆不能产生阻力导致测角仪精度产生偏差。

衍射角2θ、ψ角的精度也会直接影响测量不确定度和应力值准确性。ψ角范围不足、ψ角个数太少等因素也会影响结果的不确定度。

选用光斑的大小、形状和测试区域的形貌不匹配也会使得测定结果产生偏差。

1.3由随机效应引入的不确定分量

随机效应的不确定度主要指样品采集的衍射曲线随机波动性和定峰精度的不确定性。定峰精度与衍射曲线的峰型密切相关。衍射峰宽化，衍射强度低，峰背比越差的情况下，由随机效应引入的不确定分量就会比较大。一般用以下措施进行改善：

??——在测试要求允许的情况下，尽量采用较大光斑;

??——延长探测器计数时间;

??——适当提高管电压电流;

??——采用摆动法。

2、不确定度的评定

不确定度的评定分为A类评定和B类评定。A类评定指对在规定测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定分量的评定。B类评定指用不同于测量不确定度A类评定的方法对测量不确定度分量进行的评定。单个应力值(σ±?σ)MPa，显然是不符合A类评定的定义，因此采用B类不确定度评定方法。

X射线应力测量的计算方法为σ=KM,K为应力常数，M为衍射角2θ?ψ?对sin2ψ的斜率。则不确定度?σ=K?M,?M为衍射角2θ?ψ对sin2ψ的斜率的不确定度。使用最小二乘法计算得到：

也可以表示为：

3、示例

假设某材料测试衍射晶面{hkl}弹性模量E=112GPa，泊松比υ=0.34，则有：

测试及计算数据如表1，因真应变ε值较小，为方便计算以真应变ε*1000纳入统计。

表1测试及计算数据

4、总结

1）X射线应力测量不确定度的来源主要有测量系统引起的不确定度和随机效应引起的不确定度，同时材料显微组织和测试参数的选择也会影响不确定度。

2）使用测量不确定度B类评定方法评价X射线应力检测结果的不确定度。

3）使用t分布值代替k评价斜率的扩展不确定度。

4）本文不适用双线阵探测器椭圆拟合的不确定，后续文章进行介绍。