实验四醋酸溶液的浓度测定.pdfVIP

第四章滴定分析法应用实例

实验一醋酸溶液的浓度测定

一、目的要求

1、掌握氢氧化钠标准溶液测定醋酸溶液浓度的反应原理。

2、明确判定滴定终点的方法.

3、掌握用标准溶液测定未知样品浓度减少测定误差的方法。

二、原理

醋酸为一元弱酸，其离解常数K＝１。8×10—5,因此可用标准碱溶液直

ａ

接滴定.等当点时反应产物是NａAc,在水溶液中显弱碱性，可用酚酞作指示

剂．反应如下：

HAｃ十NaOＨ=NaAc十HO2

三、试剂

（１)0。1mo１·Ｌ—1NａＯH标准溶液（配制与标定见实验二、实验

三）；

(２)0.１%酚酞指示剂。

四、步骤

用清洁移液管吸取少许试液洗移液管内壁，重复三次．然后吸取试液一份

①置于2５0ｍＬ容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，塞上瓶塞摇匀（移液管和

容量瓶的使用操作参阅§２—２”容量器皿的准备和使用”)。

用清洁的2５mＬ移液管吸取稀释后的试液，淋洗内壁三次,然后吸取稀释

后的试液置于２５０mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3滴，用NaＯH标准

溶液滴定，直到加入半滴ＮaOH标准溶液，所呈现的红色在摇匀后半分钟之

内不再褪去即为终点.根据NaOH标准溶液的浓度CNaOＨ和滴定时消耗的体积

ＶO，可以计算所取醋酸试样中醋酸的总含量（以克表示)。

ＮａＨ

三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0。2％，否则应重做。

若时间许可，再以甲基橙为指示剂,滴定醋酸溶液，并与以酚酞为指示剂

的实验结果进行比较,将得出什么结论？

思考题

１．测定醋酸为什么要用酚酞作为指示剂？用甲基橙或中性红是否可以？

试说明理由。

２。应如何正确地使用移液管?若移液管中的溶液放出后，在管的尖端尚

残留一滴溶液,应怎样处理?

３.草酸、拧橡酸、酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定?

4。滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，

记录时应记准几位有效数字？

＿_＿_＿_＿_____＿＿_____＿

①试液的取用量应根据试液的大致浓度来决定，一般滴定每份稀释后的试

液，约耗用标准溶液20～30mL。

实训二苯甲酸的含量测定

一、目的要求

1。掌握用中和法测定药物含量的基本步骤和方法。

２。掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断.

二、方法原理

苯甲酸（MC7Ｈ６Ｏ2＝12２.1２)属芳香羧酸类药物,电离常数Ｋa＝6。３

×１０－3,可用标准碱溶液直接滴定。计量点时，生成物是强碱弱酸盐，溶

液呈微碱性，应选用碱性区域变色的指示剂，选用酚酞作指示剂。

三、操作步骤

取本品约0.25ｇ,精密称定，加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性）2５mL

溶解后,加酚酞指示液３滴,用氢氧化钠滴定液（0．1mol/L）滴定.每1mｌ的氢

氧化钠滴定液(0.１mol／Ｌ）相当于1２．２1mg的ＣHＯ。

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７

附：一、中性稀乙醇的配制

取95％的乙醇５３mL，加水至100ｍL，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化

钠滴定液(0.１moｌ/L)滴定至淡红色，即得.

二、氢氧化钠滴定液（0.1moｌ/L）

[配制]：取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙

烯塑料瓶中，静置数日,澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5．6mL，加新沸过的冷水使成1０００mL，

摇匀.

［标定］:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约０。６g，精密

称定,加新沸过的冷水５0ｍL，振摇,使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本

液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显