鸡蛋卵转铁蛋白铁含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

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鸡蛋卵转铁蛋白铁含量的测定电感耦合等离子体质谱法

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目次

TOC\t标准文件_前言、引言标题,1,标准文件_章标题,1,标准文件_附录标识,1,标准文件_参考文献标题,1,标准文件_索引标题,1\h前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6分析步骤 2

7分析结果的表述 4

8技术指标与判定 4

附录A（资料性附录）4957 5

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由XXXXXX提出。

本文件由XXXXXX归口。

本文件起草单位：南昌大学中德联合研究院、XXXXXX。

本文件主要起草人：XXXXXX

鸡蛋卵转铁蛋白铁含量的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定鸡蛋中卵转铁蛋白中铁含量的方法。

本标准适用于鸡蛋卵转铁蛋白粉末及其相关制品中铁含量的测定。

方法的检出限为0.005mg/kg，定量限为0.015mg/kg。

合格卵转铁蛋白产品的铁含量应不高于0.715mg/g。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB5009.268-2016食品安全国家标准食品中多元素的测定

3原理

试样经微波消解或湿法消解后，鸡蛋卵转铁蛋白中有机物被彻底分解，铁元素转化为离子状态。消解液经适当稀释后，由电感耦合等离子体质谱仪进行测定。在特定质荷比（m/z）处，其信号强度与铁的浓度成正比，通过与标准系列比较，实现定量分析。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1硝酸（HNO?）：ρ=1.42g/mL，质量分数约为65%～68%。

4.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。

4.3过氧化氢（H?O?）：质量分数约为30%。

4.4硝酸溶液（1+99）：取10mL硝酸（4.1）缓慢加入990mL水中，混匀。

4.5铁（Fe）标准储备液（1000mg/L）：可购买经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准溶液（如Certipur?系列），或按GB/T602方法配制。

4.6铁（Fe）标准中间液（10mg/L）：准确吸取1.00mL铁标准储备液（4.5）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，混匀。

4.7铁（Fe）标准系列溶液：准确吸取铁标准中间液（4.6）0.00，0.10，0.50，1.00，2.00，5.00mL分别置于一组100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，混匀。此标准系列浓度分别为0.00，10.00，50.00，100.00，200.00，500.00μg/L。

4.8内标储备液：推荐使用铟（In）、钪（Sc）或钇（Y）作为内标元素，浓度为1000mg/L。

4.9内标工作液（适当浓度）：用硝酸溶液（4.3）稀释内标储备液（4.8）配制。

5仪器和设备

5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

5.2分析天平：感量0.0001g。

5.3微波消解系统：配聚四氟乙烯消解罐。

5.4可调式控温电热板。

5.5实验室常用玻璃器皿：所有器皿均需用硝酸溶液（1+4）浸泡24小时以上，用水冲洗干净备用。

5.6超纯水制备系统。

6分析步骤

6.1试样制备

称取混合均匀的试样0.2g-0.5g（精确至0