第二章 气相色谱法 .pptVIP

3、操作条件的选择（1）电极电压电极电压一般选择在100～300V之间（2）载气及流速选用N2作载气当响应值用峰高表示时，峰高和流速成正比当响应值用峰面积表示时，峰面积和流速无关第29页，共44页，星期日，2025年，2月5日（3）氢气和流速H2气是检测器中的燃烧气，提供能量，流速的大小会影响离子化的效率。一般H2︰N2流量＝1︰1～1︰1.5（4）空气及流速既是助燃气，也是清扫气，并且能提供O2参与有机物的离子化反应，一般H2︰空气＝1︰10～1︰15第30页，共44页，星期日，2025年，2月5日（5）温度一般选择比柱温高30～50℃即可检测器的温度要高于100℃第31页，共44页，星期日，2025年，2月5日第1页，共44页，星期日，2025年，2月5日功能?检测器是一种检测柱后流出物质成分和浓度变化的装置。?利用了载气和被分析组分的化学和物理性质，把流出物质成分和浓度的变化转变为可以测量的电信号。第2页，共44页，星期日，2025年，2月5日分类方法通用型检测器按测定范围选择型检测器浓度型检测器按输出信号与组分含量关系质量型检测器第3页，共44页，星期日，2025年，2月5日一、检测器的性能指标气相色谱分析对检测器的要求:测量准确，响应快，稳定性好，灵敏度高，适应范围广。衡量检测器性能的主要指标:灵敏度、检测限和检测器的线性范围第4页，共44页，星期日，2025年，2月5日1．灵敏度单位浓度或质量的组分通过检测器时所产生的响应信号R的大小叫灵敏度。响应信号的变化量通过检测器待测物浓度或质量的变化量S越大，检测器越灵敏第5页，共44页，星期日，2025年，2月5日（1）浓度型检测器的Sc式中：A――色谱峰的峰面积，mv·minm――进样质量，mgqVF――色谱柱出口处的载气流量，ml/minh－－色谱峰高，mvρ—物质在流动相中的质量浓度，mg/mlSc――灵敏度,mV·ml/mg第6页，共44页，星期日，2025年，2月5日（2）质量型检测器的Sm式中：Sm――质量型检测器的灵敏度，mV·s／mg第7页，共44页，星期日，2025年，2月5日2、检测限D（敏感度）检测限D定义：某组分的峰高(mV)恰为噪音的2倍（或3倍）时，单位体积(或时间)引入检测器的试样量。灵敏度——未考虑噪音因素，衡量检测器好坏不全面敏感度——考虑了噪音影响第8页，共44页，星期日，2025年，2月5日浓度型检测器质量型检测器检测限D越小，说明噪音越小，检测器的灵敏度越高，所需的试样量越少。第9页，共44页，星期日，2025年，2月5日3、最低检出量最小检测量Q0表示检测器能产生和噪音相鉴别的信号时，进入色谱柱的最小物质量（或浓度）对于质量型检测器：对于浓度型检测器：第10页，共44页，星期日，2025年，2月5日4、响应时间能迅速、真实反应通过检测器的物质浓度变化情况所需时间，响应时间越快越好。某一组分的输出信号达真值63％时所需的时间。与检测器的体积有关第11页，共44页，星期日，2025年，2月5日5、线性范围检测器的线性范围——在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量（浓度）与最小检测量（浓度）之比。线性范围越大，定量范围越宽，不同的检测器线性范围不同第12页，共44页，星期日，2025年，2月5日某检测器对两种组分的R－Ci图R为检测器响应值，Ci为进样浓度对于组分A线性范围为CA′～CA对于组分B线性范围为CB′～CB不同的组分的线性范围不同如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在105左右第13页，共44页，星期日，2025年，2月5日二、热导池检测器（TCD）热导检测器是通用型检测器。几乎对所有物质都有响应。由于结构简单，性能稳定，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。第14页，共44页，星期日，2025年，2月5日1.热导池结构热导池由池体和热敏元件构成池体用